Определение содержания нитратов в воде

Определение хлоридов (количественное определение по Мору)

Хлориды в воде осаждаются титрованным раствором нитрата серебра с образованием малорастворимого хлорида серебра (выявляет хлориды в пределах от 2 до 400 мг/л).

Реактивы:

1)титрованный раствор хлорида натрия — растворяют 1,694 г препарата
в 1 л дистиллированной воды, в 1 мл раствора содержится 1 мг хлора-иона;

2)титрованный раствор нитрата серебра — 4,8 г препарата растворяют в 1 л дистиллированной воды, в 1 мл такого раствора осаждается 1 мг иона-хлора;

3)5% -й раствор хромата калия — 50 г препарата растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды, через 2 ч фильтруют и объем воды доводят до 1 л этой же водой.

Определение поправочного коэффициента нитрата серебра: в мерную колбу на 100 мл наливают точно 10 мл титрованного раствора хлорида натрия,
доводят объем до 100 мл и добавляют 2 мл 5%-го раствора хромата калия.
Титруют раствором нитрата серебра до появления оранжево-бурого окраши­вания. Вычисляют поправочный коэффициент (К) для раствора нитрата
серебра по формуле:

где 10 — количество хлорида натрия, взятого для титрования, мл; А —количество нитрата серебра, пошедшего на титрование, мг.

Методика исследования. Для определения берут 100 мл профиль­трованной пробы воды или меньшее ее количество и доводят до 100 мл дистиллированной водой. Затем к пробе добавляют 1 мл раствора хромата калия и при помешивании титруют раствором нитрата серебра до перехода лимонно-желтого окрашивания в оранжево-желтое. Содержание хлорида (X) вычисляют по формуле:

где а — количество раствора нитрата серебра, пошедшего на титрование, мл; k — поправочный коэффициент раствора нитрата серебра; l — количество хлора в мг, эквивалентного 1 мл титрованного раствора нитрата серебра; 1000 — перерасчет на 1 л; b — объем исследуемой воды в мл, взятой для титрования.

По данной методике точности определения хлоридов мешают сероводо­род, органические вещества, очень кислые или щелочные воды и большое количество железа. Кислые пробы воды нейтрализуют бикарбонатом нат­рия, щелочные — азотной кислотой. Железо осаждают окисью цинка и осадок фильтруют, сульфиды и сульфиты окисляют перманганатом калия при нагревании (2 мл перекиси водорода на 100 мл воды, кипятить 10 мин).

Приближенный метод определения хлоридов: в пробирку наливают 5 мл исследуемой воды, добавляют 2-3 капли азотной кислоты (1: 3) и вносят 3 капли 10%-го раствора азотнокислого серебра. Раствор встряхивают и по объему выпавшего осадка определяют содержание хлоридов в мг/л. Сильная муть — 1-10, образуются хлопья, оседают не сразу — 10-50; белый объеми­стый осадок — 50-100.

Определение сульфатов. Комплекснометрический метод определения ос­нован на осаждении иона сульфата хлористым барием. Осадок сернокислого бария растворяют в титрованном растворе трилона Б, избыток которого определяют титрованием раствора хлористого магния. Количество трилона Б, израсходованное на растворение сернокислого бария, эквивалентно содер­жанию сульфат-ионов во взятом объеме воды.

Оптимальные интервалы концентрации для комплекснометрического определения сульфат-ионов в пределах 5-25 мг.

Реактивы:

1) 0,05 н раствор хлористого бария (6,108 г препарата растворяют в 1 л дистиллированной воды);

2)0,05 н раствор хлористого натрия (5,085 г препарата растворяют в 1 л
дистиллированной воды);

3)0,05 н раствор трилона Б (9,30 г препарата растворяют в 1 л дистиллированной воды);

4)аммиачный буферный раствор (100 мл 20%-го раствора хлористого аммония смешивают со 100 мл 25%-го раствора аммиака, смесь доводят до
1 л дистиллированной водой); раствор хранят в плотно закрытой склянке во
избежание потерь аммиака;

5)9 н раствор водного аммиака (67 мл 25%-го раствора аммиака разбавляют дистиллированной водой до 100 мл);

6)индикатор хромоген черный ЕТ-00 (0,5 г препарата растворяют в 20 мл
аммиачного буферного раствора, доводят до 100 мл этиловым спиртом); можно
пользоваться сухим индикатором (0,25 г препарата смешивают с 50 г предварительно тщательно растертого в ступке хлористого калия).

Методика исследования. 100 мл испытуемой воды помещают в коническую колбу емкостью 250 г, затем приливают 3 капли концентриро­ванной соляной кислоты и 25 мг 0,05 н раствора хлористого бария. Нагрева­ют до кипения, кипятят 10 мин и оставляют на водяной бане около 1 ч. Затем раствор фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента», предва­рительно промытый горячей дистиллированной водой. Колбу с осадком про­мывают 5-6 раз умеренно горячей водой и, не счищая со стенок колбы осадка, пропускают промывные воды. Фильтр промывают 2-3 раза водой до отрицательной реакции на ион-хлор. Далее осадок помещают в эту же колбу и приливают 5 мл 9 н раствора аммиака. Фильтр осторожно разворачивают стеклянной палочкой и расправляют по дну колбы, добавляют 6 мл 0,05 н раствора трилона Б на каждые 5 мг предполагаемого содержания ионов суль­фата во взятом для определения объеме испытуемой воды.

Содержимое колбы осторожно нагревают на песочной бане до кипения, кипятят до растворения осадка 3-5 мин, колбу держат под наклоном, периоди­чески перемешивая жидкость. Раствор охлаждают, приливают 50 мл дистил­лированной воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и добавляют 0,1 г су­хой смеси индикатора или 5 капель спиртового раствора индикатора. Избыток трилона Б титруют раствором хлористого магния до перехода синей окраски в лиловую. 1 мл 0,05 н раствора трилона Б соответствует 2,4 мг иона сульфата.

Содержание сульфатов (X), мг/л вычисляют по формуле:

где n — количество прибавленного раствора трилона Б, мл; К — поправоч­ный коэффициент к нормальности раствора трилона Б; m — количество хлористого магния, пошедшее на титрование, мл; К₁ — поправочный коэф­фициент к нормальности раствора хлористого магния; Y — объем исследуе­мой воды, взятой для определения, мл.

При содержании в воде сульфат-ионов больше 250 мг/л пробу воды раз­бавляют, а при уровне ниже 50 мг/л берут больший объем испытуемой воды и концентрируют его.

Приближенный метод определения сульфатов (качественная реакция). В пробирку наливают 5 мл исследуемой воды, добавляют 3 капли 10% -го раствора хлорида бария и 3 капли 25%-го раствора соляной кислоты. По объему выпавшего осадка определяют содержание сульфатов в мг/л: слабая муть через несколько минут — 1-10; слабая муть сразу — 10-100; сильная муть — 100-150; большой осадок, быстро оседающий на дно, — 500.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: