Робота з ексикатором

1. Зняти кришку ексикатора і покласти її на робочий стіл пришліфованою частиною вгору.
2. Вийняти з ексикатора фарфорову вкладку.
3. Обережно вийняти бюксу або чашку Петрі з відпрацьованим осушувачем та помістити її в мийку.
4. Шматком вати, змоченим розчинником, протерти обидва шліфи ексикатора та забруднення на внутрішній поверхні ексикатора.
5. За допомогою скляної палички нанести тонкий шар мастила на одну з пришліфованих поверхонь ексикатора.
6. Помістити на дно ексикатора бюксу або чашку Петрі з новим осушувачем та вставити фарфорову вкладку.
7. Закрити кришку ексикатора, притираючи її, доки мастило в шліфовому з’єднанні не стане прозорим.

Робота з апаратом Кіппа – добування карбон(IV) оксиду.

1. Розмістити апарат Кіппа у витяжній шафі.
2. Підняти лійку, змастити її шліф вазеліном і знову щільно вставити в пришліфований отвір посудини.
3. Вийняти пробку з газовідвідною трубкою, заповнити посудину шматочками мармуру менше ніж наполовину і щільно вставити пробку.
4. Змастити вазеліном пробку тубуса та щільно її вставити в отвір тубуса.
5. Відкрити кран і через верхню лійку налити стільки 2 н. хлоридної кислоти, щоб вона вкрила шматочки мармуру, що міститься в посудині.
6. Приблизно через 5 хв шланг газовивідної трубки занурити в ємність для збирання СО₂ та протягом декількох хвилин збирати газ.
7. Закрити кран, при цьому реакція припиняється.
8. Відпрацьований розчин вилити через тубус. Верхню лійку вийняти і злити кислоту. Перевернути посудину і висипати з неї шматочки мармуру, що не прореагували.
9. Промити апарат Кіппа водою.

Після виконання лабораторної роботи студент повинен:

Контрольні питання

1. Призначення і будова ексикатора.
2. Правила користування ексикатором.
3. Основні водопоглинаючі речовини.
4. Призначення і будова апарату Кіппа.
5. Правила техніки безпеки при роботі з апаратом Кіппа.

1.4. Миття та сушіння посуду

Миття посуду.

Для вибору способу миття треба знати:

- властивості забруднюючих посуд речовин;

- розчинність забруднювачів у воді (холодній, гарячій), в розчинах лугів, солей, кислот;

- властивості окисників окисляти в певних умовах органічні і неорганічні забруднення, руйнувати їх з утворенням легкорозчинних речовин;

- що можна використовуватися всі речовини, які мають поверхнево-активні властивості (мило, синтетичні миючі засоби);

- якщо забруднення хімічно стійке, для видалення його можна застосувати механічне очищення (йорж);

- що слід застосовувати дешеві матеріали;

- що необхідно дотримуватися правил техніки безпеки.

Видалити забруднення можна механічними, фізичними, хімічними, фізико-хімічними методами або комбінуючи їх.

Механічні методи: попередньо змочивши посудину водою, її відчищають щіткою або йоржиком, уникаючи ударів нижнім кінцем йоржика об дно посуду.

Фізичні методи:

А) Миття водою застосовується, коли посуд не забруднений смолою, жиром і іншими речовинами, що не розчиняються у воді. Можна застосовувати теплу воду. Скляний посуд вважається чистим, якщо на стінках його не утворюється окремих крапель, і вода залишає рівномірну тонку плівку.

Якщо на стінках посуду є наліт солей або осад, посуд очищають, заздалегідь змочивши водою, щіткою або йоржем, а потім остаточно миють водою. Вимитий посуд споліскують дистильованою водою для видалення солей, що містяться у водопровідній воді.

Б) Миття парою використовується для видалення жирових забруднень. Процес тривалий, тому посуд заздалегідь миють звичайним способом, а потім пропарюють. Використовуються різні пристосування для миття посуду водяною парою.

В) Миття органічними розчинниками (діетиловий ефір, ацетон, спирти, бензин, петролейний ефір тощо) – для видалення смолистих чи інших органічних речовин, не розчинних у воді. В посуд наливають невелику порцію розчинника, споліскують та зливають розчинник в склянку для зливу. Повторюють цю операцію, доки забруднення не розчиниться. Більшість розчинників вогненебезпечні і токсичні, тому працювати треба далі від вогню і під тягою.

Г) Миття милом та іншими поверхнево-активними речовинами (ПАР). При митті з милом можна помістити в колбу шматочки чистого фільтрувального паперу. При струшуванні папір механічно видаляє зі стінок забруднення.

Не можна для очищення посуду застосовувати пісок, оскільки він дряпає скло. Посуд з подряпинами при нагріванні лопається.

Хімічні методи:

А) Миття хромовою сумішшю (є сильним окисником). Хромова суміш сильно діє на шкіру і одяг, тому працювати треба обережно. Якщо хромова суміш потрапляє на шкіру рук або одяг, необхідно їх обмити великою кількістю води, потім розчином соди або аміаку.

Для приготування хромової суміші в концентровану сульфатну кислоту додають близько 5% (від маси Н₂SО₄) розтертого в порошок кристалічного калію дихромату і обережно нагрівають у фарфоровій чашці на водяній бані до його повного розчинення.

Для приготування хромової суміші можна застосовувати також двохромовокислий натрій, який розчиняють у воді, а потім в розчин обережно додають сульфатну кислоту. Склад: вода 100 мл; Na₂Сr₂О₇ 6г; Н₂SО₄ (конц.) 100 мл.

Хромову суміш слід набирати в піпетку за допомогою гумової груші.

Хромову суміш не застосовують, якщо посуд забруднений парафіном, гасом, воском, мінеральними маслами і іншими продуктами перегонки нафти, його миють розчинниками.

Посуд, забруднений солями барію, хромовою сумішшю не миють, оскільки утворюється осад ВаSО₄.

Більш ефективно суміш діє при 45-50°С.

Миття хромовою сумішшю. Посуд споліскують спочатку водою, а потім наливають злегка підігріту до 50° хромову суміш на 1/3 -1/4 об'єму судини і обережно і поволі змочують його внутрішні стінки. Після цього хромову суміш виливають назад в ту ж судину, в якій вона зберігається, причому прагнуть змочити нею ті стінки посуду, що залишилися не змоченими і, особливо, найзабрудненіші його краї. Зливши всю суміш, посуд залишають постояти декілька хвилин, потім його миють спочатку водопровідною водою (краще теплою), потім дистильованою.

Щоб відмити шийку колб, суміш наливають в стакан, опускають в нього горло колби, злегка нагрітої (достатньо нагріву рукою). Після того, як колба охолодиться, рідина дещо підіймається всередину неї. Через 1-2 хв колбу виймають, дають стекти хромовій суміші, а потім колбу миють водою.

Після тривалого вживання колір хромової суміші з темно-оранжевого переходить в темно-зелений, що говорить про її непридатність.

Б) Миття розчином калію перманганату. Використовується 5% розчин, що є сильним окисником, особливо коли він підігрітий і підкислений сульфатною кислотою. Добре очищати нею ртутні насоси, трубки барометрів та ін. Відпрацьований підкислений розчин КМnО₄ виливають і повторно не використовують. Якщо ж застосовувався не підкислений розчин, його можна використовувати кілька разів.

Використовують 5% розчин КМnО₄, підігрітий до 50-60º і підкислений концентрованою Н₂SО₄. Зазвичай на 100 мл КМnО₄ достатньо 3-5 мл Н₂SО₄. Потрібно брати саме Н₂SО₄, а не НС1, оскільки НС1 окислюється з утворенням С1₂.

Миття КМnО₄. 5% розчин КМnО₄ наливають в посуд, який треба заздалегідь вимити гарячою водою і йоржем. Потім тонким струменем додають трохи Н₂SО₄, що викликає розігрівання, достатнє для окислення забруднень.

Якщо після миття на стінках з'явився бурий наліт, його видаляють, споліскуючи посуд 5 % розчином солі Мора, розчином щавлевої кислоти тощо. Після цього посуд миють водою.

В) Миття сумішшю хлоридної кислоти і гідроген пероксиду. Суміш складається з рівних об'ємів 6 н. розчину НС1 і 5-6 % розчину Н₂О₂. Замість НС1 можна застосовувати СН₃СООН. Суміш діє дуже енергійно, особливо при невеликому нагріванні, при цьому не впливає на скло, на відміну від хромової суміші або КМnО₄.

Г) Миття сульфатною кислотою і розчинами лугів. Коли посуд забруднений смолянистими речовинами, нерозчинними у воді; коли немає хромової суміші, посуд миють концентрованою Н₂SО₄ або концентрованими (до 40%) розчинами NаОН, КОН. При цьому смоли розчиняються.

Приготування розчину лугу (40 %): для одержання 100 мл розчину беруть 40 г NаОН або КОН і 60 мл води.

Миття розчином лугу. Забруднену судину заповнюють на 1/4 лугом (якщо смоли багато, рідину наливають так, щоб вся смола була покрита нею, але судину можна було вільно струшувати). Коли смоли багато, операцію повторюють кілька разів.

З розчинами поводяться обережно, пам’ятаючи, що кислоту не можна виливати в раковину. Забруднені смолою розчини зливають в спеціальний посуд. Зливати в одну банку кислоту і луги не можна, оскільки протікатиме реакція нейтралізації з сильним розігріванням, і вміст банки може розбризкатися.

Вапняне молоко використовують для миття посуду, забрудненого гасом. Використовується 5-10 % розчин.

Кращий приклад змішаного способу миття - миття бюреток. В добре вимитій бюретці меніск має правильну увігнуту поверхню і на стінках не утворюються краплі.

Як видно з вищенаведеного матеріалу, багато реакцій, на яких засновані хімічні методи миття посуду, є окисно-відновними.

Окисно-відновні реакції (ОВР) відносять до найпоширеніших хімічних процесів у природі. Це реакції, під час яких змінюються ступені окислення елементів, склад та заряд іонів (в розчинах). Отже, окисно-відновні процеси супроводжуються переходом валентних електронів від одних елементів до інших. Процес віддачі електронів називається окисненням, а процес приєднання електронів - відновленням.

Коли елемент перебуває у вільному стані, він є електронейтральним (число електронів відповідає заряду ядра), тобто знаходиться в нульовому ступені окиснення. Коли елемент віддає свої електрони, він окислюється (переходить в окиснений стан), і ступінь його окиснення збільшується. Такий елемент в реакціях називають відновником. Приєднуючи електрони, елемент відновлюється. Він зменшує ступінь свого окиснення і виступає в реакціях окисником.

В аналітичній хімії ОВР використовуються для якісного і кількісного визначення хімічних елементів і їх сполук, стабілізації хімічних речовин. Які змінюють ступінь окислення при зберіганні, розділення сумішей.

До окисників належать кисень, галогени, сірка, нітратна кислота, концентрована сульфатна кислота, солі металів з вищими ступенями окислення (KMnO₄, K₂Cr₂O₇), плюмбум(IV) оксид, пероксиди.

До відновників належать вільні метали (Na, Al, Zn, Sn), їх сполуки з нижчою валентністю (SnCl₂), галогеноводні та сірководень, оксалати та тіосульфати тощо.

В залежності від того, до складу яких вихідних речовин входять окисник та відновник, окисно-відновні реакції (ОВР) можна розділити на три основні типи:

а) реакції міжмолекулярного окиснення-відновлення, коли окисник і відновник входять до складу молекул різних вихідних речовин:

_{0 0 +4 -2}

S + O₂ = SO₂

б) реакції внутрішньомолекулярного окиснення-відновлення, коли окисник і відновник входять до складу однієї і тієї ж вихідної речовини:

_{+2 -2 0 0}

2HgO =2Hg + O₂

в) реакції самоокиснення-самовідновлення (диспропорціону-вання), коли окисник і відновник - атоми одного й того ж елемента входять до складу однієї і тієї ж вихідної речовини і мають однаковий ступінь окиснення:

_{0 -1 +1}

Cl₂ + H₂O = HCl + HclO

Складаючи рівняння окисно-відновних реакцій, слід пам'ятати, що електрони переходять від відновника до окисника, причому число електронів, відданих відновником, дорівнює числу електронів прийнятих окисником. Йонно-електронний метод складання ОВР дає можливість достовірніше відобразити суть окисно-відновних процесів, що відбуваються в розчинах. Перехід електронів розглядається з урахуванням середовища, в якому відбувається процес. При складанні іонно-електронного балансу та підборі коефіцієнтів в ОВР слід дотримуватись наступного алгоритму:

Наприклад,

1. Реакція в кислому середовищі:

_{+ 2 - +3 +2}

10 Fe SO₄ + 2 K MnO₄ + 8 H₂SO₄ = 5 Fe₂ (SO₄)₃ + K₂SO₄ + 2 Mn SO₄ + 8 H₂O

10 Fe²⁺ + 2 MnO₄^- + 16 Н⁺ → 10 Fe³⁺ + 2 Mn²⁺ 8 H₂O

FeSO₄ - відновник; KMnO₄ - окисник

2. Реакція в лужному середовищі:

_{- - 2- -2}

2 NaCrO₂ + 3 H₂O₂ + 2 NaOH → 2 Na₂CrO₄ + 4 H₂O

2 CrO₂^- + 8 OH^- + 3 H₂O₂ → 2 CrO₄^2- + 4 H₂O + 6 OH^-

2 CrO₂^- + 2 OH^- + 3 H₂O₂ → 2 CrO₄^2- + 4 H₂O

H₂O₂ - окисник; NaCrO₂ - відновник

Сушіння посуду.

Вимитий посуд висушують методом холодного сушіння або при нагріванні.

Сухий посуд потрібен, коли роботу проводять у відсутність слідів вологи (органічні реакції). Якщо роботу проводять з водними розчинами, сушка посуду нераціональна. Розрізняють:

а) методи холодного сушіння (без нагрівання);

б) методи сушіння при нагріванні (гаряче сушіння).

Сушіння на кілках. Використовується спеціальна дошка з кілками, яка поміщається над раковиною для миття посуду. Вимитий посуд надягають на кілки і залишають на них до тих пір, поки він не висохне. Кілки необхідно протирати, оскільки на вологих кілочках утримуються пил і бруд.

Стіл для сушіння посуду - стіл, в кришці якого прорізають круглі отвори різного діаметра. Вимитий посуд перекидають і поміщають в гніздо відповідного діаметра Під столом влаштована лійка із стоком.

Сушіння повітрям використовується, коли вимитий посуд негайно ж використовують. Якщо немає підводки стислого повітря, слід застосовувати міхи, електричні насоси, гумові груші. Сушити можна холодним і нагрітим повітрям. Через висушувану судину продувають повітря до повного видалення слідів вологи.

Сушіння спиртом і ефіром застосовується для швидкого висушування. Посуд, який обтирають зовні, обполіскують спочатку чистим етанолом, потім діетиловим ефіром. Пари ефіру видаляють продуванням холодного повітря.

Сушіння в ексикаторі застосовується, коли необхідні особливі заходи захисту посуду від забруднення речовинами, що містяться в повітрі. Ексикатор заповнюється твердими водопоглиначами (напр., силікагель).

Сушіння гарячим повітрям - для прискорення сушки. Нагрів треба проводити обережно, оскільки при нерівномірному нагріві посуд може луснути в результаті місцевого охолоджування краплями води, що знаходяться на стінках. Посуд весь час повертають. Мірний посуд нагрівати на полум'ї не можна.

Сушіння в сушильній шафі. В шафу посуд ставлять після того, як він якийсь час постояв перевернений. Сушать при 80-100°С. На полку шафи треба покласти шматок чистого фільтрувального паперу. Посуд в шафі не ставлять вверх дном, оскільки це уповільнює випаровування води. Після сушіння посуд повинен охолонути.

Вимоги до миття та сушіння посуду:

- посуд повинен бути чисто вимитий і промитий дистильованою водою;

- треба стежити, щоб нижнім кінцем йоржа не проткнути дно і не пробити стінку судини;

- при сушінні треба стежити, щоб посуд не забруднився;

- необхідно економити органічні розчинники;

- осад і розчини цінних речовин (Аg, Рt, Нg) не можна викидати, їх збирають в окремий посуд;

- концентровані розчини кислот і лугів, речовини, що погано пахнуть, отруйні речовини, хромову суміш, металевий натрій не можна виливати або викидати в раковину;

- при виборі способу миття потрібно враховувати, якою речовиною забруднений посуд;

- необхідно дотримуватися правил техніки безпеки і санітарії;

- для миття посуду з небезпечними і отруйними речовинами відводиться окрема раковина під тягою;

- забруднення, які погано пахнуть відмиваються під тягою;

- необхідно механізувати миття посуду.

Лабораторна робота

Тема: Приготування хромової суміші, розчинів лугу та калій перманганату.

Мета: навчитися готувати розчини, які використовуються для миття хімічного посуду.

Обладнання, матеріали: стакани місткістю 500 мл, фарфоровий стакан, плоскодонна колба місткістю 1000 мл, мірний циліндр ємністю 100 мл, лійка, скляна паличка, технічні ваги, різноваги, шпатель, кристалічні калій дихромат K₂Cr₂O₇ та калій перманганат KMnO₄, гранули натрій або калій гідроксиду (NaOH, KOH), концентрована сульфатна кислота H₂SO₄, дистильована вода.

Правила техніки безпеки: працювати в гумових рукавицях та захисному фартуху, з концентрованими кислотами працювати у витяжній шафі,при приготуванні розчину сульфатної кислоти приливати кислоту у воду маленькими порціями, а не навпаки! Не вдихати пил калій дихромату! Не допускати потрапляння окисників та лугів на шкіру та в очі!

Опорні знання:

Серед хімічних методів очищення посуду часто застосовують миття хромовою сумішшю, розчином калій перманганату, концентрованими сульфатною кислотою та розчинами лугів.

Хромова суміш та підкислений сульфатною кислотою розчин калій перманганату є сильними окисниками, особливо при нагріванні.

Хромову суміш можна використовувати багатократно, доки вона не змінить колір на зелений.

Увага! Розчини окисників викликають хімічні опіки, тому працювати треба в гумових рукавицях, захисному фартуху та затягувати розчини в піпетки за допомогою гумової груші!