Лабораторная работа № 3. Домашняя подготовка. Контрольные вопросы

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА

Домашняя подготовка. Контрольные вопросы

1.Какие способы выражения концентрации вы знаете?

Цель работы: Приготовить в мерной колбе объемом 100 мл раствор соляной кислоты заданной концентрации ( 0,10 – 0,20 моль/дм³).

Помните, что

1. С растворами концентрированных кислот работают в вытяжном шкафу.

2. При отборе раствора кислоты пипеткой пользуйтесь грушей.

Перед выполнением работы необходимо ознакомиться с исполь-зуемым оборудованием и правилами работы с ним.

Колбы

Мерные колбы. Мерные колбы служат для приготовления стандартных растворов и для разбавления исследуемых раство­ров до определенного объема. Это плоскодонные колбы с длин­ным узким горлом, на котором нанесена круговая метка (рис. 1).

Рисунок 1 – Мерные колбы

Колбы калибруют на содержание в них определенного объ­ема жидкости (на вливание). Объем, указанный на стенке колбы, соответствует объему жидкости (при температуре калибрования), если колба наполнена так, что нижняя часть мениска жидкости касается метки, причем доведение объема жидкости до метки должно осуществляться так, чтобы глаза наблюдателя и метка находились на одном уровне (метка сливается в прямую линию). На горле колбы над меткой не должно быть капель жидкости, внутренние стенки колбы должны быть чистыми, и жидкость должна смачивать их ровным слоем. Закрывают колбы специаль­ными притертыми пробками. Мерные колбы различаются по вместимости: 25; 50; 100; 200; 250; 500 и 1000 мл. Единицей является литр (л) – объем, занимаемый 1 кг воды при 3,98 °С и нормальном атмосферном давлении; тысячная доля литра – миллилитр (мл).

Пипетки

Пипетки применяются для точного отмеривания определен­ного объема раствора и перенесения его из одного сосуда в дру­гой. Они бывают двух типов: градуированные (измерительные) и мерные, последние, как правило, и применяются в титриметрии (рис. 2).

Мерные пипетки представляют собой узкие трубки с расширением в середине. В верхней узкой части находится круговая метка. Пипетки бывают разной вместимости, обычно 10; 15; 20; 25; 50 мл. Пипетки калиброваны на выливание: если заполнить пипетку до метки и вылить жидкость, ее объем будет соответствовать вместимости, указанной на пипетке, но при этом нужно строго соблюдать нижеследующие правила обращения с пипеткой.

Рисунок 2 – Обычные пипетки:

а – мерная (Мора); б – градуированная; в – серологическая; г – Оствальда-Фолина; д – «ламбда»

Пипетку тщательно моют моющими смесями, заполняя ими пипетку с помощью специального приспособления (пипетатора или шприца), затем ее многократно ополаскивают сначала водо­проводной, а затем дистиллированной водой. Убедившись в том, что вода смачивает внутренние стенки ровным слоем, не оста­вляя капель (в противном случае мытье пипетки повторяют), всю внутреннюю поверхность пипетки ополаскивают 2-3 раза тем раствором, который предполагается отбирать пипеткой.

Для это­го раствор наливают в сухой чистый стакан и используют его исключительно для промывания пипетки. Нельзя погружать не­промытую пипетку в колбу с исследуемым или стандартным раствором. Ополаскивая пипетку раствором, заполняют ее каж­дый раз примерно на 1/3 объема, горизонтально вращая, смачи­вают раствором всю внутреннюю поверхность пипетки.

Затем берут пипетку боль­шим и средним пальца­ми правой руки, выти­рают ее внешнюю часть кусочком фильтроваль­ной бумаги и, погружая ее нижний конец глубо­ко в раствор, наполня­ют ее раствором так, чтобы уровень жидко­сти в ней оказался вы­ше метки примерно на 2 см. После этого быст­ро зажимают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем и, подняв пипетку, удаля­ют капли раствора с внешней стороны пи­петки кусочком фильт­ровальной бумаги. За­тем слегка приоткры­вают отверстие, чтобы стекла лишняя жид­кость и нижний край мениска коснулся метки (при этом метка должна находиться на уровне глаз). Вновь плотно закрывают от­верстие и переносят пи­петку в заранее подго­товленный сосуд (чаще всего в колбу для титрования). Держа пипетку вертикально, отнимают от ее отверстия палец и дают жидкости свободно вытекать; когда вся жидкость вытечет, прикасаются кончиком пипетки к стенке сосуда и ждут 20 с, пока вытекут остатки (рис. 3).­

а б в г

Рисунок 3 – Приемы работы с мерной пипеткой:

а – втяните жидкость выше метки; б – удерживайте уровень жидкости выше метки указательным паль­нем; в – слегка наклоните пипетку и вытрите капли снаружи; г – дайте жидкости вытечь из

Порядок работы

1. Приготовление раствора. Разбавленный раствор соляной кислоты готовим из концентрированного раствора с известной плотностью (r_р-ра).

По таблице в справочнике определяем процентную концентрацию исходного раствора кислоты и вычисляем объем этого раствора, необходимый для приготовления 100 мл раствора с заданной моль-эквивалентной концентрацией ().

Расчеты проводим по следующим формулам:

1) рассчитываем массу HCl, содержащуюся в 100 см³ раствора с концентрацией : = …

2) рассчитываем массу исходного раствора с процентной концентрацией w(HCl), содержащую рассчитанную массу HCl:

…

3) рассчитываем объем исходного раствора HCl:

= …

Вычисленный объем раствора исходной соляной кислоты из бюретки переливаем в мерную колбу вместимостью 100 мл, затем в колбу наливаем дистиллированную воду до половины объема, тщательно взбалтываем, после чего прибавляем воду до метки (нижний край мениска должен касаться метки на горле колбы). Закрываем колбу пробкой и вновь тщательно перемешиваем раствор, перевертывая колбу.

2. Проверка концентрации приготовленного раствора. Бюретку заполняем стандартным раствором NaOH с моль-эквивалентной концентрацией 0,1000 моль/дм³.

Пипетку Мора ополаскиваем приготовленным раствором соляной кислоты (с помощью груши набираем раствор HCl выше метки и выливаем его в сливной стакан). Затем отмеряем пипеткой 10 мл приготовленного раствора HCl (нижний край мениска должен касаться метки) и содержимое пипетки переносим в коническую колбу для титрования. Добавляем 1-2 капли фенолфталеина.

К полученному раствору из бюретки постепенно добавляем стандартный раствор щелочи, при этом непрерывно взбалтываем содержимое колбы. Добавляем раствор NaOH до появления бледно-розовой окраски. Этот момент соответствует полной нейтрализации кислоты щелочью. Описанный прием в аналитической химии называется титрованием.

Титрование повторяем несколько раз до получения трех результатов, отличающихся не более, чем на 0,1 мл. Результаты титрования записываем в таблицу.

Таблица 1 – Объемы раствора щелочи NaOH, необходимые для титрования 10 см³ раствора кислоты HCl

Рассчитываем моль-эквивалентную концентрацию приготовленного раствора соляной кислоты.

Расчет концентрации HCl производим по среднему значению израсходованного объема щелочи, используя формулу:

(HCl) ´V(HCl) = с_экв(NaOH) ´V_ср(NaOH),

где (HCl) – моль-эквивалентная концентрация соляной кислоты (моль/дм³), которую определяют опытным путем;

V(HCl) – объем кислоты (в данном случае 10 мл);

с_экв(NaOH) – моль-эквивалентная концентрация стандартного раствора щелочи (титранта, в моль/дм³), равная 0,1000 моль/дм³;

V_ср (NaOH) – средний объем раствора щелочи (в мл), пошедший на титрование.

Рассчитываем относительную ошибку, допущенную при приготовлении раствора заданной концентрации

,

где (HCl) – моль-эквивалентная концентрация кислоты, заданная преподавателем;

(HCl) – моль-эквивалентная концентрация кислоты, приготовленная вами и найденная титрованием.

Делаем вывод.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: