Испытания на чистоту. Допустимыми примесями в субстанциях «Натрия карбонат» и «Натрия гидрокарбонат» являются: соли аммония

Допустимыми примесями в субстанциях «Натрия карбонат» и «Натрия гидрокарбонат» являются: соли аммония, тяжелые металлы, хлориды, сульфаты, железо, мышьяк, кальций. Их содержание оценивают, используя соответствующие эталоны. Для определения солей аммония (≤1 мкг/г) к 10 мл 5,0% раствора натрия гидрокарбоната добавляют реактив Несслера.

В течение 5 мин не должна появляться желтая окраска большей интенсивности, чем в пробе с эталонным раствором. Окраска обусловлена протеканием реакции:

NH+ + 2[HgI₄]^2- + 4OH^- = [OHg₂NH₂]I + 7I^- + 3H₂O.

Содержание примеси мышьяка не должно превышать 2 мкг/г. Для испытания 0,5 г препарата помещают в пробирку со смесью из 4 мл хлороводородной кислоты и около 5 мг калия йодида. При этом происходит восстановление арсенатов до арсенитов:

AsO₄^3- + 2I^- + 2H+ → AsO₃^3- + I₂ + H₂O.

Затем добавляют 3 мл раствора гипофосфита натрия. Образующаяся в кислой среде гипофосфористая кислота восстанавливает As(III) до As⁰:

Смесь необходимо нагреть на водяной бане в течение 15 мин. В присутствии проимеси мышьяка появляется окраска, которая не должна быть интенсивнее окраски раствора, полученного таким же способом, но с использованием 0,5 мл стандартного раствора мышьяка (10 мкг/г), разбавленного в 5 раз. Для приготовления стандартного раствора мышьяка растворяют 0,330 г оксида мышьяка(Ш) в 5 мл 2 моль/л растворе натрия гидроксида и разбавляют до 250 мл водой. Затем 10 мл полученного раствора разбавляют до 1000 мл водой.

Для определения примеси кальция (≤100 мкг/г) 1,0 г субстанции в 10 мл воды нейтрализуют хлороводородной кислотой и разбавляют водой до 15 мл. Полученный раствор сравнивают с эталонным раствором после добавления аммония оксалата. Эталонный раствор готовят, добавляя к 0,2 мл эталонного стандартного раствора кальция (100 мкг/г) 1 мл 4,0% раствора аммония оксалата. Через 1 мин добавляют 2 мл 2 моль/л уксусной кислоты и 15 мл раствора, содержащего заданные количества вещества, и перемешивают. Через 15 мин опалесценция тестируемого раствора не должна превышать опалесценцию эталонного раствора.

При определении примеси тяжелых металлов (≤1 мкг/г Pb) растворяют 2,0 г препарата в 18 мл воды. 12 мл полученного раствора должны выдержать испытания на предельное содержание тяжелых металлов. Один из вариантов тестирования включает следующие операции. К 12 мл исследуемого раствора добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора, перемешивают, добавляют 1,2 мл тиоацетамида CH₃CS(NH₂) и оставляют на 2 мин. Сравнивают со стандартным раствором свинца (1 мкг/г): коричневая окраска не должна быть более интенсивной.

При определении примеси железа (≤20 мкг/г) растворяют 0,5 г препарата в 5 мл 2 моль/л хлороводородной кислоты и проводят тестовые испытания на содержание железа. Раствор для проведения испытаний содержит смесь лимонной [HOOCCH₂(OH) (COOH)CH₂COOH] и меркаптоуксусной (HSCH₂COOH) кислоты. После смешивания его с испытуемым или стандартным раствором добавляют раствор аммиака (10 моль/л), что необходимо для депротонирования тиоловой группы меркаптоуксусной кислоты.

Для определения примеси карбонатов в субстанции натрия гидрокарбоната потенциометрическим методом оценивают значение рН, которое не должно превышать 8,6.

Содержание хлоридов и сульфатов не должно превышать 150 мк г/г.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: