Определение подлинности. Первоочередными испытаниями обеих субстанций при определении подлинности является ИК-спектрометрия

Первоочередными испытаниями обеих субстанций при определении подлинности является ИК-спектрометрия. ИК-спектры субстанций сравнивают со спектрами стандартных образцов сравнения сульфацетамида натрия и фталилсульфатиазола.

В водном растворе субстанции сульфацетамида натрия проводят реакцию на ион натрия.

Одним из испытаний подлинности фталилсульфатиазола является определение температуры плавления кристаллов, образующихся после высокотемпературного щелочного гидролиза, отделения фильтрованием продукта гидролиза - фталевой кислоты, малорастворимой в кислой среде, и образования осадка сульфатиазола (норсульфазола) при последующем подщелачивании раствора.

Методика: к 1 г субстанции добавляют 8,5 мл разбавленного раствора натрия гидроксида, кипятят смесь с обратным холодильником в течение 30 мин. Раствор охлаждают и добавляют 17,5 мл разбавленной HCl. Смесь интенсивно встряхивают и фильтруют. Фильтрат нейтрализуют разбавленным раствором натрия гидроксида. Фильтруют, осадок промывают водой, перекристаллизовывают из воды и сушат кристаллы при 100-105 °С. Кристаллы плавятся в интервале температур 200-203 °С. Схема опыта представлена на рис. 10.3.

При растворении около 10 мг полученных кристаллов в 200 мл 0,2 моль/л HCl образуется раствор, который дает реакцию на первичную ароматическую группу.

Рис. 10.3. Образование кристаллов сульфатиазола

Дополнительные испытания фталилсульфатиазола - восстановление атомов серы до сероводорода, который образует темное пятно сульфида свинца на бумаге, пропитанной раствором ацетата свинца:

При взаимодействии фталилсульфатиазола с резорцином в присутствии серной кислоты при нагревании на водяной бане и при последующем охлаждении и подщелачивании раствора появляется интенсивная зеленая флуоресценция.

Методика проведения опыта: при смешивании 0,1 г фталилсульфатиазола и 0,5 г резорцина в присутствии серной кислоты при нагревании на водяной бане образуется гомогенная смесь. Смесь охлаждают и добавляют 5 мл разбавленного раствора натрия гидроксида. К 25 мл воды добавляют 0,1 мл образующейся краснокоричневой смеси. Появляется интенсивная зеленая флуоресценция, которая исчезает при подкислении.

Дополнительные испытания подлинности сульфацетамида натрия включают исследование раствора субстанции методом УФ-спектрофотометрии. Для этого растворяют 0,1 г субстанции в растворе фосфатного буфера с рН 7,0 и доводят раствор до 100 мл тем же раствором. Раствор разбавляют в 100 раз фосфатным буфером. УФ-спектр снимают в интервале от 230 до 350 нм. Наблюдается максимум при 255 нм. Удельный коэффициент погашения при максимуме поглощения составляет от 660 до 720 (расчет проводят для безводной субстанции).

Внутриаптечный контроль подлинности препарата может проводиться также в соответствии с фармакопейной статьей ЕФ. Для этого 1 г сульфацетамида натрия растворяют в 10 мл воды, добавляют 6 мл разбавленной уксусной кислоты. При этом более сильная кислота - уксусная - вытесняет из соли слабую кислоту - сульфацетамид, который выпадает в виде белого осадка:

Осадок сульфацетамида отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и высушивают при 100-105 °С в течение 4 ч. Сульфацетамид плавится в интервале 181-185 °С.

При добавлении к этанольному раствору сульфацетамида (0,1 г образовавшегося осадка в 5 мл этанола) 0,2 мл серной кислоты и осторожном нагревании появляется запах этилацетата:

Присутствие свободной аминогруппы в молекуле сульфацетамида позволяет проводить его идентификацию по реакции на первичные ароматические амины. Реакцию проводят для раствора ЛС (1 мг осадка в 1 мл воды) с нитритом натрия в солянокислой среде. После добавления к образующемуся диазосоединению щелочного раствора р-нафтола появляется красно-оранжевое окрашивание азокрасителя:

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: