Главная | Случайная
Обратная связь

ТОР 5 статей:

Методические подходы к анализу финансового состояния предприятия

Проблема периодизации русской литературы ХХ века. Краткая характеристика второй половины ХХ века

Ценовые и неценовые факторы

Характеристика шлифовальных кругов и ее маркировка

Служебные части речи. Предлог. Союз. Частицы

КАТЕГОРИИ:






Испытания на чистоту. При определении примесей в субстанции сульфацетамида натрия готовят раствор 1,25 г субстанции в 25 мл воды




При определении примесей в субстанции сульфацетамида натрия готовят раствор 1,25 г субстанции в 25 мл воды. Значение pH этого раствора от 8,0 до 9,5.

Принимая во внимание кислотные свойства фталилсульфатиазола, раствор субстанции (20 мл) для испытаний на чистоту готовят, растворяя 1,0 г субстанции в 1 моль/л растворе натрия гидроксида. Растворы обеих субстанций должны быть прозрачными и иметь окраску, не превышающую по интенсивности окраску эталонных растворов.

Кислотность субстанции фталилсульфатиазола оценивают индикаторным методом. Для этого водную суспензию (2,0 г субстанции в 20 мл воды) встряхивают в течение 30 мин, после чего фильтруют. К 10,0 мл фильтрата добавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина. Для изменения окраски индикатора из бесцветной в малиновую не должно уходить более 0,2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, что соответствует 0,02 ммоль Н+ в 1,0 г субстанции.

Родственные примеси в субстанции сульфацетамида натрия исследуют методом ТСХ на пластинах с силикагелем. Исследуемую субстанцию (1,5 г) растворяют в 15 мл воды (10%). Растворы сравнения (a, b) готовят, растворяя 5 мг стандартного образца сульфаниламида в 1 мл раствора (0,5%), - а, и двукратным его разведением - b. Третий раствор - с - готовят, растворяя 5 мг стандартного образца сульфаниламида в исследуемом растворе.

На хроматографическую пластину наносят по 5 мкл каждого раствора. В качестве подвижной фазы используют смесь: концентрированный аммиак/этанол/вода/бутанол (10:25:25:50). Пластину высушивают на воздухе и опрыскивают раствором диметиламинобензальдегида. Интенсивности всех образовавшихся пятен исследуемого раствора, не совпадающих с основным пятном, не должны превышать интенсивность окраски раствора сравнения (а) (0,5%) и раствора (b) (0,25%). Валидность теста несомненна только в случае четкого разделения пятен для раствора (с).

Примеси сульфатиазола и других первичных ароматических аминов в субстанции фталилсульфатиазола определяют следующим методом. 5 мг субстанции растворяют в предварительно охлажденной до 15 °С смеси из 3,5 мл воды, 6 мл разбавленной HCl и 25 мл этанола. Колбу помещают в ледяную воду и добавляют 1 мл раствора натрия нитрита с концентрацией 2,5 г/л. Через 3 мин добавляют 2,5 мл раствора сульфаминовой кислоты с концентрацией 40 г/л и оставляют на 5 мин. После добавления 1 мл раствора нафтилэтилендиамина дигидрохлорида (4 г/л) доводят объем до 50 мл водой. Измеренная при 550 нм абсорбция не должна превышать абсорбцию стандартного раствора, приготовленного тем же способом с использованием сульфатиазола (10 мг сульфатиазола, 0,5 мл раствора HCl, 2,5 мл воды, 6 мл разбавленной хлороводородной кислоты и 25 мл спирта).

Из методики ясно, что в основе определения примесей лежит реакция образования азокрасителя. Сначала из натрия нитрита в кислой среде образуется азотистая кислота, которая с примесями аминов дает и диазореактив:

При добавлении сульфаминовой кислоты NH2SO2OH - моноамида серной кислоты легко удаляется избыток HNO2:

NH2SO2OH + HNO2 = H2O + N2+ H2SO4

В противном случае возможен расход основного реактива - нафтилдиаминоэтана при его нитрозировании:

Конечная стадия испытания на примеси аминосоединений - исследование интенсивности поглощения света образующимся азокрасителем:

азокраситель

Допустимыми примесями в субстанции сульфацетамида натрия являются сульфаты. Для определения их содержания к раствору субстанции (2,5 г в 25 мл дистиллированной воды) добавляют 25 мл разбавленной уксусной кислоты, встряхивают в течение 30 мин и отфильтровывают. Предельному содержанию сульфатов (200 мкг/г) должны соответствовать 15 мл фильтрата.

Для определения содержания тяжелых металлов 12 мл раствора, полученного при испытаниях на сульфаты, должны соответствовать предельному содержанию тяжелых металлов (20 мкг/г). Эталонный раствор готовят из растворимой соли свинца с содержанием 1 мкг/г Pb.

Потеря в массе при высушивании субстанции фталилсульфатиазола - не более 2% в расчете на 1 г.

Содержание воды должно находиться в интервале 6,0-8,0% в расчете на 0,200 г субстанции при определении полумикрометодом.




Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском:

vikidalka.ru - 2015-2019 год. Все права принадлежат их авторам! Нарушение авторских прав | Нарушение персональных данных