Метамизол натрия (анальгин)

Строение и свойства

Метамизол натрия - соль сульфоновой кислоты, по силе сравнимой с H₂SO₄. При определении подлинности и в количественном анализе используют реакцию окисления диоксида серы SO₂, образующегося при разложении метамизола натрия.

Метамизол натрия легко растворяется в воде, поэтому удобен для парентерального введения, pH водного раствора 6,0-7,5.

Контроль качества

Определение подлинности. Метамизол натрия подвергается гидролитическому разложению в водном растворе во всей области водных значений рН (НД рекомендует при рН <3). Например, при кипячении метамизола натрия с хлороводородной кислотой образуется метиламинофеназон, сернистый ангидрид и формальдегид:

Последующая конденсация формальдегида с салициловой кислотой в среде H₂SO₄ (конц.) приводит к образованию арилметанового красителя красного цвета:

Реакции окисления метамизола натрия: при добавлении к подкисленному раствору ЛВ окислителя [соль Fe(III), калия йодат KIO₃ и др.] наблюдается появление синего или фиолетового окрашивания. Например, фильтровальная бумага, пропитанная раствором KIO₃ в смеси с крахмалом и помещенная над горлышком пробирки с нагретой смесью ЛВ и минеральной кислоты, окрашивается в синий цвет:

- 1-я стадия - гидролиз ЛВ;

- 2-я стадия - окисление продуктов гидролиза. Появляется синяя окраска (йод-крахмальный комплекс). При избытке реактива выделяется бурый осадок йода:

5so₂ + 2 kio₃ + 4h₂o = 4h₂so₄ + i₂ + k₂so₄

После минерализации метамизола натрия проводят характерные реакции на сульфаты. Субстанцию прокаливают в смеси натрия и калия карбонатов в течение 10 мин. Плав охлаждают, растворяют в азотной кислоте и фильтруют. Сульфат-ионы обнаруживают с помощью раствора бария хлорида (см. приложение 4).

В растворе метамизола натрия ионы натрия можно обнаружить по реакции с цинк-уранил ацетатом.

Испытания на чистоту. Раствор ЛВ, приготовленного из 2,0 г ЛВ в 40 мл воды, не должен изменять окраску при добавлении 0,1 мл фенолфталеина.

Родственные примеси обнаруживают методом ТСХ.

Сульфаты - не более 0,1%.

Тяжелые металлы - не более 20 мкг/г.

Потеря в массе при высушивании - не более 4,9-5,3%.

Количественное определение. Для определения содержания метамизола в ЛС используют его восстановительные свойства. Йодометрическое титрование проводят прямым методом до появления желтого окрашивания смеси. Для этого навеску ЛВ растворяют в спирте в сухой колбе, прибавляют 0,01 моль/л раствора HCl и титруют 0,1 моль экв/л раствором йода:

Поскольку окислительно-восстановительная реакция протекает с переносом двух электронов, молярная масса эквивалента метамизола натрия Мэ = ¹/₂М.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: