Главная | Случайная
Обратная связь

ТОР 5 статей:

Методические подходы к анализу финансового состояния предприятия

Проблема периодизации русской литературы ХХ века. Краткая характеристика второй половины ХХ века

Ценовые и неценовые факторы

Характеристика шлифовальных кругов и ее маркировка

Служебные части речи. Предлог. Союз. Частицы

КАТЕГОРИИ:






ХИМИЧЕСКАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ И АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА




Общие понятия. Химическая идентификация (обнаружение) - это установление вида и состояния фаз, молекул, атомов, ионов и других составных частей вещества на основе сопоставления экспе­риментальных и соответствующих справочных данных для извест­ных веществ. Идентификация является целью качественного анали­за. При идентификации обычно определяется комплекс свойств ве­ществ: цвет, фазовое состояние, плотность, вязкость, температуры плавления, кипения и фазового перехода, растворимость, электрод­ный потенциал, энергия ионизации и (или) др. Для облегчения иден­тификации созданы банки химических и физико-химических данных. При анализе многокомпонентных веществ все более используются универсальные приборы (спектрометры, спектрофотометры, хрома­тографы, полярографы и др.), снабженные компьютерами, в памяти которых имеется справочная химико-аналитическая информация. На базе этих универсальных установок создается автоматизированная система анализа и обработки информации.

В зависимости от вида идентифицируемых частиц различают эле­ментный, молекулярный, изотопный и фазовый анализы.

В зависимости от массы сухого вещества или объема раствора анализируемого вещества различают макрометод (0,5 - 10 г или 10 -100 мл), полу микрометод (10 - 50 мг или 1 - 5 мл), микрометод (1-5 мг или 0,1 - 0,5мл) и ультрамикрометод (ниже 1 мг или 0,1 мл) иден­тификации.

Качественный анализ характеризуется пределом обнаружения (обнаруженным минимумом) сухого вещества, т.е. минимальным ко­личеством надежно идентифицируемого вещества, и предельной концентрацией раствора сх min. Эти две величины связаны друг с другом соотношением

В качественном анализе применяются только такие реакции, пре­делы обнаружения которых не превышают 50 мкг.

Имеются некоторые реакции, которые позволяют обнаружить то или иное вещество или ион в присутствии других веществ или других ионов. Такие реакции называются специфическими. Примером таких реакций могут быть обнаружение ионов МНз действием щело­чи или нагреванием

NH4С1 + NаОН = NH3 ↑ + H2O + NaCl

реакция иода с крахмалом с темно-синим окрашиванием, обнаруже­ние NО-2 с помощью реакции со смесью сульфаниловой кислоты Н[SОзС6Н42] и α-нафтиламина С10Н72, в результате которой по­является красное окрашивание.

Однако в большинстве случаев реакции обнаружения вещества не являются специфическими, поэтому мешающие идентификации ве­щества переводят в осадок, слабодиссоциирующее или комплексное соединение. Анализ неизвестного вещества проводят в определенной последовательности, при которой то или иное вещество идентифици­руют после обнаружения и удаления, мешающих анализу других ве­ществ, т.е. применяют не только реакции обнаружения веществ, но и реакции отделения их друг от друга.

Так как свойства вещества зависят от его чистоты, необходимо кратко остановиться на этом вопросе.

Чистота веществ. Элементное вещество или соединение содер­жит основной (главный) компонент и примеси (посторонние вещест­ва). Если примеси содержатся в очень малых количествах, то их назы­вают «следами». Термины отвечают молярным долям в %: «следы» 10-3 ÷ 10-1, «микроследы» - 10-6 ÷ 10-3, «ультрамикроследы» - 10-9 ÷ 10-6, субмикроследы - менее 10-9. Вещество называется высокочис­тым при содержании примесей не более 10-4 ÷ 10-3 % (мол. доли) и особо чистым (ультрачистым) при содержании примесей ниже 10-7 % (мол. доли). Имеется и другое определение особо чистых вещества, согласно которому они содержат примеси в таких количествах, кото­рые не влияют на основные специфические свойства веществ. Так со­гласно этому определению особо чистые редкоземельные металлы содержат примесей не более 10-1 % (ат. доли), в то время как особо чистый (полупроводниковый) германий - не более 10-7 % (ат. доли). Поэтому значение имеет не любая примесь, а примеси, оказывающие влияние на свойства чистого вещества. Такие примеси называются лимитирующими или контролирующими примесями.

Следует отметить, что определение степени чистоты часто зави­сит от наименьшей суммарной концентрации примесей, которую уда­ется обнаружить. Например, спектрально чистыми называют вещест­ва, примеси в которых можно определить спектральными методами.

В нашей стране особо чистым веществам присваиваются опреде­ленные марки, которыми характеризуют число видов и логарифм массовой доли лимитирующих примесей (%). Например, марка ОСЧ8-6 означает, что вещества особой чистоты содержит 8 лимити­рующих видов примесей, причем суммарная их концентрация не пре­вышает 10-6 % (масс, долей). При наличии органических примесей их обозначают индексом «ОП» и указывают логарифм их массовой доли (%). Например, марка ОП-5-ОСЧ означает, что суммарное содержа­ние органических примесей не превышает Ю-5 % (массовых долей).

Идентификация катионов неорганических веществ. Методы качественного анализа базируются на ионных реакциях, которые по­зволяют идентифицировать элементы в форме тех или иных ионов. В ходе реакций образуются труднорастворимые соединения, окрашенные комплексные соединения, происходит окисление или восстановление с изменением цвета раствора.

Для идентификации с помощью образования труднорастворимых соединений используют как групповые, так и индивидуальные осадители. Групповыми осадителями для ионов Аg+, Рb2+, Нg2+ служит NaCl; для ионов Са2+, Sг2+, Ва2+ - (NН4)2СО3, для ионов А13+, Сг3+, Fе2+, Fе3+, Мn2+, Со2+, Ni2+, Zn2+ и др. - (NH4)2S .

Если присутствует несколько катионов, то проводят дробный анализ, при котором осаждаются все труднорастворимые соединения, а затем обнаруживаются оставшиеся катионы тем или иным методом, либо проводят ступенчатое добавление реагента, при котором снача­ла осаждаются соединения с наименьшим значением ПР, а затем со­единения с более высоким значением ПР .

Любой катион можно идентифицировать с помощью определенной реакции, если удалить другие катионы, мешающие этой идентификации. Имеется много органических и неорганических реагентов, обра­зующих осадки или окрашенные комплексные соединения с катио­нами (табл. 16.1).

Летучие соединения металлов окрашивают пламя горелки в тот или иной цвет. Поэтому, если внести изучаемое вещество на платино­вой или нихромовой проволоке в бесцветное пламя горелки, то про­исходит окрашивание пламени в присутствии в веществе тех или иных элементов, например, в цвета: ярко-желтый (натрий), фиолетовый (калий), кирпично-красный (кальций), карминово-красный (стронций), желто-зеленый (медь или бор), бледно-голубой (свинец или мышьяк).

Идентификация анионов. Анионы обычно классифицируют по растворимости солей, либо по окислительно-восстановительным свойствам. Так многие анионы (SO2-4,SО32-, СО2-3, SiO32-, F-, РО3-4, СгО2-4 и др.) имеют групповой реагент ВаС12 в нейтральной или слабо кислой среде, так как соли бария и этих анионов мало растворимы в воде. Групповым реагентом в растворе НNО3 на ионы Сl-, Вг-, I-, SCN-, СN-, S2-, СlO-, [Fе(СN)6]4- и др. служит АgNО3. Классифи­кация анионов по окислительно-восстановительным свойствам при­ведена в табл. 16.2.

Анионы можно обнаружить дробным анализом. Для этого груп­повой реагент ступенчато приливают к анализируемому раствору, первыми выпадают в осадок соединения с наименьшими значениями ПР. Отдельные ионы могут быть обнаружены с по­мощью тех или иных специфических реакций или реагентов. Напри­мер, при воздействии на анионы СО2-3 кислотой протекает реакция с выделением пузырьков диоксида углерода:

СО32- + 2Н+ Н2СО3 Н2О + СО2

Как и для катионов, имеются реагенты на те или иные анионы (табл. 16.3).

Таким образом, химическая идентификация вещества базируется в основном на реакциях осаждения, комплексообразования, окисле­ния и восстановления, нейтрализации, при которых происходит выпадение белого или окрашенного осадка, изменение цвета раствора или выделение газообразных веществ.

Вопросы и задачи для самоконтроля

1. Какой раздел химии имеет задачу идентификации веществ? Какие свойства веществ определяются при идентификации?

2. Вычислите предел обнаружения вещества, если предельная концентрация составляет 10-7 моль/л, а объем раствора - 20 мл.

3. Обнаружатся ли ионы кальция в 90 мл раствора, содержащего 110 мг СаС12, при добавлении к нему 10 мл раствора (NН4)2С03, имеющего концентрацию: а) 10-2 моль/л; б) 1 моль/л?

 




Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском:

vikidalka.ru - 2015-2019 год. Все права принадлежат их авторам! Нарушение авторских прав | Нарушение персональных данных