Главная | Случайная
Обратная связь

ТОР 5 статей:

Методические подходы к анализу финансового состояния предприятия

Проблема периодизации русской литературы ХХ века. Краткая характеристика второй половины ХХ века

Ценовые и неценовые факторы

Характеристика шлифовальных кругов и ее маркировка

Служебные части речи. Предлог. Союз. Частицы

КАТЕГОРИИ:






КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА




 

Общие понятия. Определение содержания (концентрации, мас­сы и т.п.) компонентов в анализируемом веществе называется коли­чественным анализом. С помощью количественного анализа выяв­ляют массовые соотношения компонентов в анализируемом образце, концентрацию вещества в растворе или в газе. При количественном анализе измеряют те или иные химические, физико-химические и фи­зические параметры анализируемого образца, которые зависят от его состава или содержания того или иного компонента. В большинстве методов полученные при анализе результаты сравнивают со свойст­вами известных веществ. Результаты анализа обычно выражают в массовых долях, в %.

Количественный анализ проводят в определенной последователь­ности, в которую входит отбор и подготовка проб, проведения анали­за, обработка и расчет результатов анализа. Как и в качественном анализе, различают макрометоды, полумикрометоды, микро- и ультрамикрометоды.

Количественный анализ широко используется для изучения со­става руд, металлов, неорганических и органических соединений. В последние годы особое внимание обращается на определение содер­жания токсичных веществ в воздухе, водоемах, почвах, в продуктах питания, различных товарах.

Классификация методов количественного анализа. Все методы количественного анализа можно разделить на две большие группы: химические и инструментальные. Это разделение условно, так как многие инструментальные методы основаны на использовании хими­ческих законов и свойств веществ. Обычно количественные методы анализа классифицируют по измеряемым физическим или химиче­ским свойствам (табл. 16.4).

Гравиметрический метод. Сущность метода заключается в по­лучении труднорастворимого соединения, в которое входит опреде­ляемый компонент. Для этого навеску вещества растворяют в том или ином растворителе, обычно в воде, осаждают с помощью реагента, образующего с анализируемым соединением малорастворимое со­единение с низким значением ПР. Затем после фильтрова­ния осадок высушивают, прокаливают и взвешивают. По массе веще­ства находят массу определяемого компонента и проводят расчет его массовой доли в анализируемой навеске.

Имеются разновидности гравиметрического метода. В методе от­гонки анализируемый компонент выделяют в виде газа, который взаимодействует с реактивом. По изменению массы реактива судят о содержании определяемого компонента в навеске. Например, содержа­ние карбонатов в породе можно определить путем воздействия на ана­лизируемый образец кислотой, в результате которого выделяется СО2: СО32- + 2Н+ Н2СО3 Н2О + СО2

Количество выделившегося СО2 можно определить по изменению массы вещества, например СаО, с которым реагирует СО2.

Одним из основных недостатков гравиметрического метода явля­ется его трудоемкость и относительно большая продолжительность. Менее трудоемким является электрогравиметрический метод, при ко­тором определяемый металл, например медь, осаждают на катоде (платиновой сетке)

Сu2+ + 2е = Сu

По разности массы катода до и после электролиза определяют массу металла в анализируемом растворе. Однако этот метод приго­ден лишь для анализа металлов, на которых не выделяется водород (медь, серебро, ртуть).

Титриметрический анализ. Сущность метода заключается в из­мерении объема раствора того или иного реагента, израсходованного на реакцию с анализируемым компонентом. Для этих целей исполь­зуют так называемые титрованные растворы, концентрация которых (обычно титр раствора) известны. Титром называется масса веще­ства, содержащегося в 1 мл (1 см3) титрованного раствора (в г/мл и г/см). Определение проводят способом титрования, т.е. посте­пенного приливания титрованного раствора к раствору анализируе­мого вещества, объем которого точно измерен. Титрование прекра­щается при достижении точки эквивалентности, т.е. дости­жения эквивалентности реагента титруемого раствора и анализируе­мого компонента .

Существует несколько разновидностей титриметрического анали­за: кислотно-основное титрование, осадительное титрование, комплексонометрическое титрование и окислительно-восстановительное титрование.

В основе кислотно-основного титрования лежит ре­акция нейтрализации

Н+ + ОН- Н20

Метод позволяет определить концентрацию кислоты или катио­нов, гидролизирующихся с образованием ионов водорода, тит­рованием раствором щелочи или определить концентрацию основа­ний, в том числе анионов, гидролизирующихся с образованием гидроксид-ионов титрованием растворами кислот. Точка экви­валентности устанавливается при помощи кислотно-основных инди­каторов, изменяющих окраску в определенном интервале рН. Например, методом кислотно-основного титрования можно оп­ределить карбонатную жесткость воды, т.е. концентрацию НСО3- в воде путем титрования ее раствора НС1 в присутствии инди­катора метилового оранжевого

НСО3- + Н+ = Н2О + СО2

В точке эквивалентности желтая окраска индикатора переходит в бледно-розовую. Расчет производится по уравнению закона эквива­лентов

сэк,НСО3V1 = сэк,HClV2,

где V1, и V2 - объемы анализируемого и титрованного растворов; сэк,HCl - нормальная концентрация эквивалентов вещества НС1 в тит­рованном растворе, сэкНСO3 - определяемая молярная концентрация эквивалентов ионов НСО3- в анализируемом растворе.

При осадительном титровании анализируемый раствор титруется реагентом, образующим с компонентом титрованного рас­твора малорастворимое соединение. Точка эквивалентности опреде­ляется с помощью индикатора, образующего с реагентом окрашенное соединение, например, красный осадок Аg2СгО4 при взаимодействии индикатора К2СrO4 с избытком ионов Аg+ при титровании раствора хлорида раствором нитрата серебра.

Комплексонометрическое титрование. При комплексонометрическом титровании определяемый компонент в растворе титруется раствором комплексона, чаще всего этилендиаминотетрауксусной кислоты (ЕДТА, комплексона II) или ее двунатриевой соли (комп­лексона III или трилона Б). Комплексоны являются лигандами и обра­зуют со многими катионами комплексы. Индикатора­ми точки эквивалентности обычно служат лиганды, образующие с анализируемым ионом окрашенное комплексное соединение. Напри­мер, индикатор хромоген черный (см. табл. 16.1) с кальцием и магни­ем образует комплексы [Са Ind]- и [Мg Ind]- красного цвета. В ре­зультате титрования раствора винно-красного цвета, содержащего ионы кальция, магния и индикатор, раствором комплексона III каль­ций связывается в более прочный комплекс с комплексоном, в точке эквивалентности анионы индикатора освобождаются и придают рас­твору синюю окраску. Этот метод комплексонометрического титрова­ния используется, например, для определения общей жесткости воды.

Окислительно-восстановительное титрование. Данный способ заключается в титровании раствора восстановителя титрованным рас­твором окислителя или в титровании раствора окислителя титрован­ным раствором восстановителя. В качестве титрованных растворов окислителей нашли применение растворы перманганата калия КмnO4 (перманганатометрия), дихромата калия К2Сг2О7 (дихроматометрия), иода I2 (иодометрия). Из титрованных растворов восстановителей следует отметить растворы гидразина N2Н4 (гидразинометрия).

При перманганатометрическом титровании в кислой среде Мn (VII) (малиновая окраска) переходит в Мn (II) (бесцветный раствор). Например, перманганатометрическим титрованием можно опреде­лить содержание нитритов в растворе

2КМnО4 + 5КNО2 + ЗН24 = 2МnSО4 + К24 + 5КNО3 + ЗН2О

При дихроматометрическом титровании индикатором служит ди­фениламин, окрашивающий раствор в синий цвет при избытке ди­хромат-ионов. При йодометрическом титровании индикатором слу­жит крахмал. Йодометрическое титрование используется для анализа растворов окислителей, в этом случае титрованный рас­твор содержит иодид-ион. Например, медь можно определить титро­ванием ее растворов раствором иодида

2Сu2+ + 4I- = 2СuI +I2

Затем образующийся раствор титруется титрованным раствором тиосульфата натрия Na2S2O3 с индикатором крахмалом, добавляемым в конце титрования

2Nа2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4О6

Итак, существует большое число разновидностей количественно­го химического анализа, позволяющих определять разнообразные вещества в широких пределах концентраций. Среди химических ме­тодов анализа наиболее распространены титрометрические и грави­метрические методы.

Вопросы и задачи для самоконтроля

4. При анализе навески соединения бария получен осадок ВаSО4 с массой по­сле прокаливания 0,464 г. Какой массе а) Ва; б) ВаО; в) ВаС12.2О соответствует масса полученного осадка?

5. Что такое точка эквивалентности и как ее определяют?

6. Титр раствора КОН равен 0,0056 г/мл. Вычислите молярную и нормальную концентрацию эквивалентов и молярную концентрацию раствора.

7. На титрование 20 мл раствора Н24 пошло 40 мл 0,1 М раствора КОН. Вы­числите нормальную, молярную концентрацию и титр раствора Н24.

8. На титрование 100 мл воды затрачено 20 мл 0,05М раствора комплексона III. Вычислите общую жесткость воды.




Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском:

vikidalka.ru - 2015-2019 год. Все права принадлежат их авторам! Нарушение авторских прав | Нарушение персональных данных