Практическая работа 1. Получение среднего объема пробы методом диагонального деления ( метод квартования).

Пробы семян, анализируемые в производственных или исследовательских лабораториях, должны иметь представительное качество, т.е. по всем химическим и физиологическим показателям соответствовать среднему составу проверяемой партии.

Пробой называют определенное количество нештучной продукции, отобранной для контроля. Показатели качества определяются в среднем объеме пробы.

Средний объем пробы – это число проверенных единиц нештучной продукции, приходящихся в среднем на одну контролируемую совокупность (партию). Она должна быть отобрана таким способом и в таком количестве, чтобы достаточно точно отражать свойства данной совокупности в целом на всех показателях качества. Количество продукции в среднем объеме пробы должно соответствовать среднему качеству проверяемой совокупности (партии).

Отбор среднего объема пробы начинается с точечной пробы. Точечнаяпроба – это небольшое количество нештучной продукции, взятое за один прием из одного места любым регламентированным способом. Все точечные пробы, отобранные от проверяемой продукции, составляют объединенную пробу.

Объединенная проба – это проба, составленная из серии точечных проб. Она получается смешиванием точечных проб. Из объединенной пробы регламентированным методом выделяют средний объем пробы массой 2 кг, а затем берут ее небольшую часть – навеску, масса навески может быть различной, она определяется характером анализа, выполненного в ходе технического контроля.

В любом случае навеска, используемая для определения отдельных показателей качества семян или их влажности, масличности и т.д., должна сохранять представительное качество, соответствующее всей партии семян.

Партия семян представляет собой любое количество однородных по качеству семян, удостоверенных одним документом, предназначенных к одновременной приемке, сдаче, отгрузке и хранящегося в одном складе или части склада. Для партии семян характерны два признака: однородность и качественная определенность.

Точечные пробы из семенной массы поступающей партии отбирают вручную при помощи конусных и цилиндрических пробоотборников или механизированным способом при помощи пневматических или механических пробоотборников.

Отобранные от каждой партии точечные пробы тщательно осматривают и сравнивают. В случае их однородности все точечные пробы объединяют (смешивают) в одну объединенную пробу. Если точечные пробы явно различны, то их объединяют по признаку однородности и каждую однородную группу принимают за объединенную пробу.

Если масса объединенной пробы не превышает 2 кг, то это будет средний объем пробы, если превышает 2 кг, то средний объем пробы выделяют из объединенной пробы методом диагонального деления (ручным способом) или с помощью делительных аппаратов различных конструкций (ДЗК – 1, Д – 2, Гусева и т.д.).

Материалы и оборудование: объединенные пробы семян, анализная доска, делительная линейка и ножи (планки со скошенными ребрами).

Техника выполнения: объединенную пробу семян высыпают на ровную поверхность, разравнивают в виде квадрата. Затем перемешивают так, чтобы семена, захваченные с противоположных сторон квадрата делительными ножами в правой и левой руках, ссыпались в середину одновременно, образуя валик. Далее семена захватывают с разных концов валика и также одновременно с обеих планок ссыпать в середину. Перемешать семена подобным образом три раза. Затем семена разровнять, образовав квадрат. Потом делительной линейкой разделить образованный квадрат на четыре треугольника.

Два противоположных треугольника семян (остаток объединенной пробы) возвратить в однородную партию. Оставшиеся два треугольника перемешать, разровнять и вновь разделить на четыре треугольника.

При необходимости сокращение объединенной пробы повторяют до тех пор, пока не останется порция, превышающая массу семян, необходимых для анализов, на 10-20%. Полученные части среднего объема пробы называются навесками. Навески семян после специальной подготовки используют для анализов.

Практическая работа № 2 «Правила отбора проб продовольственных товаров и их подготовка к лабораторным испытаниям»

Правила отбора проб продовольственных товаров и их подготовка к лабораторным испытаниям преследует цель обеспечить надежность соответствующего контроля качества товаров. Этот контроль обычно осуществляют поэтапно. Рассматривая проверку партии данного товара на однородность, контроль качества упаковки и маркировки товара, отбор проб для органо-лептических, физико-химических, микробиологических и иных испытаний и подготовку проб к лабораторным испытаниям. На каждом этапе приемки товара. Отбора проб стараются по возможности минимально нарушить первичную упаковку и минимально расходовать товар на анализы. Но, вместе с тем. Стараются проводить соответствующе обследование так. Чтобы свести до минимума ошибки в суждениях о качестве товара в целом по результатам выборочных оценок качества.

Изучите стандарт вида «Правила приемки и методы отбора проб» на группу товаров, предложенную преподавателем и письменно ответьте на следующие вопросы и результаты оформите в виде таблицы:

- что такое партия;

- какой по объему контроль с точки зрения объема выборки, приемочного и браковочного чисел единиц транспортной тары, применяют при анализе качества упаковки и маркировки партии товара;

- какой по объему выборки контроль применяют в целях последующего контроля качества товара по органолептическим, физико-химическим и микробиологическим показателям;

-каков порядок отбора единиц продукции в выборку и ее размер;

- каковы правила отбора точечных проб и их размеры;

- как составляют объединенную (среднюю0 пробу продукции;

- как подготавливают и оформляют для лабораторных испытаний пробу продукции?

Таблица1- Правила отбора и подготовки к анализу проб продтоваров

Наименование товара_______________________по ГОСТ_____________

Рассчитайте размер выборки, точечной и объединенной пробы(средней) пробы двух наименований товаров

Таблица2- Характеристика товарных партий. предназначенных для отбора выборки, проб- Наименование товара______________________

Таблица 2 Величина объединенной пробы от партии картофеля по ГОСТ_

Используя стандарт, изучите правила составления объединенной пробы сахара-песка и рафинада по ГОСТ 5904. Условно отберите пробы от партий и результаты внесите в таблицу 3.

Таблица 3-Составление объединенной пробы сахара

Таблица 4 - Составление объединенной пробы товара __________________________________________________

Таблица 5- Составление объединенной пробы товара __________________________________________________

В качестве примера возьмем ГОСТ 26908-86 «Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу»

1п.1.3.Для контроля качества молока и молочных продуктов в цистернах по физико-химическим и микробиологическим показателям отбирают объединенную пробу от каждой партии продукции. Объем объединенной пробы около 1,00 дм³ (1 л).

П.1.4 Для контроля качества молока и молочных продуктов в транспортной и потребительской таре по органолептическим и физико-химическим показателям от каждой партии отбирают выборку.

П.14.1- Объем выборки от жидких молочных продуктов и мороженого в транспортной таре составляет 5 % единиц, при наличии в партии 20 единиц – отбирают одну.

П.14.2- до 100 ед транспорт. Тары- отбирают 2 транспортные единицы- ящика.

П.1.4.3 Объем выборки сметаны, творога, творожных изделий и домашнего сыра- в таре – 10 % единиц транспорт. Тары с продукцией. При наличии в партии менее 10 единиц- отбирают одну.

П.1.4.4- до 50 ед. транспорт тары отбирают 2 ящика. Из каждой транспорт. Тары, включенной в выборку, отбирают две единицы (при массе изделия до 250 г) и одну единицу(при массе изделия 250г и более.

П.1.4.9- Объем выборки от партии масла в транспортной таре составляет 5 % единиц. При наличии в партии менее 20 единиц – отбирают одну.От каждой включенной в выборку единицы транспортной тары с фасованным маслом отбирают 3% единиц потреб. тары с продуктом

П.1.4.10 Объем выборки от партии сыров указан в таблице 3. От 6 до 15 единиц транспортной тары- только два ящика.

В разделе 2 этого ГОСТа приведены методы отбора проб

П.2.2- отбор проб молока из фляг- точечные пробы отбирают трубкой из каждой единицы транспортной тары с продукцией. Объем объединенной пробы должен быть около 1 л.

П.2.3.2Отбор проб сливок Объединенная проба сливок должна составлять 0,5 л. Из объединенную пробы сливок после перемешивания выделяют пробу объемом 0,1 л

П.2.6 Отбор проб сметаны.Масса объединенной пробы сметаны должна быть около 500 г, предназначенной для анализа- около 100 г

П.2.6. Отбор проб творога. Объединенная проба творога должна составлять около 500 г, средняя проба- - около 100 г.

Далее рассматриваем отбор про для масла сливочного и твердых сыров

Задачи к практическому заданию № 2

Задача 1. На таможенную экспертизу 20 января 2013 г. из Украины поступила партия печенья «Мария» в количестве 50 ящиков. Масса нетто одного ящика 15 кг. Печенье расфасовано в коробки по 400 г Дата выработки 20.11.12г предыдущего года, Сертификат качества на поступившую продукцию отсутствует. Партия печенья была принята, отобрана объединенная проба и отправлена на анализ в таможенную лабораторию. Результаты испытаний показали: на поверхности печенья имеются проколы, края печенья имеют более темный цвет, на изломе печенье неравномерно пористое, имеет небольшие пустоты, вкус и запах соответствует требованиям российского стандарта, массовая доля общего сахара в пересчете на сухое вещество (по сахарозе) -19,5%, массовая доля жира -10,5 %, влажность 6%, щелочность -1,5%, намокаемость – 140 %. Санитарно-гигиенические показатели безопасности соответствуют требованиям СанПиН 2.3.2.1078-01 «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов».

-Правильно ли была принята партия печенья? Опишите порядок приемки.

-Определите величину выборки и массу объединенной пробы.

-Дайте заключение о качестве печенья.

-Определите предельные сроки реализации печенья.

Задача 2. На таможню из Литвы поступила партия печенья «Юбилейного» в количестве 60 ящиков. Масса нетто одного ящика 15 кг. Печенье расфасовано в коробки по 400 гДата выработки 20.01.13г текущего года, Сертификат качества на поступившую продукцию отсутствует. Партия печенья была принята, отобрана объединенная проба и отправлена на анализ в таможенную лабораторию. Результаты испытаний показали: на поверхности печенья ровная с ясным рисунком, окраска выступающих частей рельефно рисунка и уголков более темная, на изломе печенье имеет равномерную пористость, вкус и запах соответствуют российскому ГОСТу. массовая доля общего сахара в пересчете на сухое вещество (по сахарозе) -19,5%, массовая доля жира -15,5 %, влажность 6%, щелочность -1,7%, намокаемость – 160 %. Санитарно-гигиенические показатели безопасности соответствуют требованиям СанПиН 2.3.2.1078-01 «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов».

_Правильно ли была принята партия печенья? Опишите порядок приемки.

- Определите величину выборки и массу объединенной пробы.

-Дайте заключение о качестве печенья.

-Определите предельные сроки реализации печенья.

Задача 3. На таможню из Латвии поступила партия печенья «Селга» в количестве 500 ящиков. Масса нетто одного ящика 15 кг. Печенье расфасовано в коробки по 200 гДата выработки 20.01.13г текущего года, Сертификат качества на поступившую продукцию отсутствует. Партия печенья была принята, отобрана объединенная проба и отправлена на анализ в таможенную лабораторию. Результаты испытаний показали: на поверхности печенья ровная с ясным рисунком, окраска выступающих частей рельефно рисунка и уголков более темная, на изломе печенье имеет равномерную пористость, вкус и запах соответствуют российскому ГОСТу. массовая доля общего сахара в пересчете на сухое вещество (по сахарозе) -19,5%, массовая доля жира -15,5 %, влажность 6%, щелочность -2,7%, намокаемость – 160 %. Санитарно-гигиенические показатели безопасности соответствуют требованиям СанПиН 2.3.2.1078-01 «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов».

_Правильно ли была принята партия печенья? Опишите порядок приемки.

- Определите величину выборки и массу объединенной пробы.

-Дайте заключение о качестве печенья.

-Определите предельные сроки реализации печенья.

Задача 10. В торговое предприятие поступила партия фасованного маргарина Сливочный без сертификата соответствия. Масса партии - 200 кг (в коробках по 20 кг). Масса нетто пачки - 200 г. Для получения сертификата соответствия экспертом органа по сертификации была отобрана проба и направлена в испытательную лабораторию. Лабораторный анализ пробы выявил: вкус и запах чистые, со слабым привкусом сливочного масла; консистенция пластичная, плотная, сохраняющая форму при 20°С; поверхность среза блестящая; цвет желтый, однородный по всей массе; массовая доля жира - 82%, влаги - 60%, температура плавления жира, выделенного из маргарина - 28° С, кислотность - 2,5 °К.

1.Определите размер выборки, массу объединенной и средней пробы для проведения лабораторных испытаний.

2. Установите вид, марку маргарина и его соответствие требованиям 1'ОСТа.

3. Можно ли на основании проведенного лабораторного анализа получить сертификат соответствия и в какой организации?.

Задача 9. На базу МОСПО 10.08 текущего года поступила партия сухого цельного молока в полимерных пакетах массой нетто 500 г. Размер партии – 150 коробок вместимостью 30 кг. По сопроводительным документам: молоко высшего сорта, выработано 1.07 текущего года Калининградским молококонсервным комбинатом. При приемке комиссией была отобрана объединенная проба и отправлена на анализ в испытательную лабораторию. Результата анализа молока: мелкий сухой порошок белого цвета с незначительным количеством легко рассыпающихся комочков, со слабым кормовым привкусом. Массовая доля жира 25 %, влаги -3,8 %. Индекс растворимости 0,1 см ³ сырого осадка, кислотность 16⁰ Т, группа чистоты первая.

1.Назовите сопроводительные документы и состав комиссии.

2.Укажите правила отбора выборки и составления объединенной пробы для оценки качества молока.

3.Дайте заключение о качестве поступившего молока и возможности его реализации.

Задача 11. В магазин Гвардейского райпо поступила партия сосисок молочных с Черняховского мясоперерабатывающего завода 06.06 текущего года в 10⁰⁰ часов, в количестве 1000 кг. Время окончания технологического процесса 05.06 в 24 часа.

Батончики с чистой сухой поверхностью, фарш светло-розового цвета, однородный, с незначительной пористостью. Масса штучных сосисок 38 – 42 г. Массовая доля влаги 64,5 %, соли – 2,20 %.

1.Определите срок хранения и реализации партии сосисок;

2.сделайте заключение о качестве сосисок;

3. Определите размер выборки, массу объединенной и средней пробы для проведения лабораторных испытаний.

Решенные задачи в качестве примера

Задача 8. В специализированный магазин «Молоко» поступила партия сметаны 30 % жирности высшего сорта с Калининградского молзавода в полистирольных стаканчиках вместимостью 250 см³ , уложенные в 20 картонных ящиков. При приемке установлено, что консистенция сметаны однородная, недостаточно густая, с наличием легкой тягучести, цвет белый с кремовым оттенком, вкус кисломолочный с наличием слабой горечи.

Результаты анализа лаборатории Роспотребнадзора: массовая доля жира – 30 %, кислотность -80 °Т, реакция на фосфатазу отсутствует, бактерии группы кишечной палочки в 0,001 г, стафилококк ауреус в 1 г, патогенные микроорганизмы в 25 г, плесени и дрожжи в 50 г продукта не обнаружены.

1.Какая информация должна указываться в сопроводительных документах?

2.Рассчитайте величину выборки, для определения средней пробы при приемке сметаны.

3.Сделайте заключение о качестве сметаны и возможности ее реализации.

Ответы:

1.Информация должна соответствовать ГОСТ 51074-2003 Информация для потребителя»

Наименование продукта(жирность)наименование изготовителя. Масса нетто,, состав продукта, консерванты или другие добавки, пищевая ценность, массовые доля витаминов, дата изготовления (час, число, месяц), условия хранения, срок годности, срок хранения. Дата изготовления, обозначение нормативного документа

Качественное удостоверение (микробиологические анализы: БГКП-отсутствие в 0,001г, стаф.ауреус-отсутствие в 1 г, патогенные, в т.ч. сальмонеллы и листерия моноцитогенес в 25 г, плесеней и дрожжей не более 50 КОЕ/г. Физико-химические показатели: массовая доля белка от 2,2 до 3,0 %, кислотность от 60 до 100 ⁰ Т).Сертификат соответствия. Накладная.

2.Отбор проб по ГОСТ 26809-86 «Молоко и молочные продукты, Отбор проб и подготовка их к испытанию». По п.1.4.2. отбираем 2 ящика. От каждого ящика отбираем по одной банки со сметаной. Банки со сметаной вскрываем и перемешиваем шпателем около 1 мин. Сметану густой консистенции нагревают до температуры 32±2⁰ С на водяной бане температурой 38 ⁰±2⁰ С. Затем отобранные банки со сметаной сливаем из тары в посуду и таким образом составляем объемную пробу-объем которой равен выборке- 500 см³ . Из объединенной пробы сметаны выделяем пробу предназначенную для анализа, массой 100 г, т.е это средняя проба. Первоначально физико-химические, потом органолептические.

3.Качество сметаны. По органолептическим показателям она не соответствует требованиям стандарта. ГОСТ Р 52092-2003..По ф/х. показателям соответствует классической сметане с жирностью 30 %. Микробиологические показатели записаны неверно- см. выше п.1.

Срок годности сметаны 72 часа при температуре 4±2⁰ С по СанПиН 2.3.2.1324-03..

.Задача 4. В магазин «Квартал» поступил кефир торговой марки «Домик в деревне» производства «Лионозовский молочный комбинат» в пакетах «Тетрапак» вместимостью 1 дм³ в количестве 20 ящиков. При оценке средней пробы установлено, что кефир имеет кисломолочный вкус, освежающий, слегка острый вкус, консистенция напоминает жирную сметану, сгусток слегка нарушен, отделившаяся сыворотка составляет 1,2 %. Содержание жира – 3,2 %, кислотность 120 °Т. Отклонение по объему составляют ± 1 %.

1.Оформите заключение о качестве кефира и возможности его реализации.

2.Рассчитайте величину средней пробы для анализа качества кефира.

3.Какие обозначения должны быть нанесены на корпус пакета с кефиром?

4. Назовите сроки годности и оптимальные условия хранения кефира в магазине. Ответы:

1.По ГОСТ Р 52093-2003- кефир классический по содер. жира, кислотность должна быть в пределах 85-130, кислотность в норме, сгусток может быть нарушен, следовательно отделившаяся сыворотка допускается.

2.По п. 1.4.2 ГОСТа 26809-86 «Молоко и молочные продукты Отбор проб и подготовка их к испытанию» от 20 ящиков берут 2 ящика. Из 2-х ящиков отбирают по одной единицы –по пакету. Содержимое пакетов выливают в химический стакан или непосредственно в пакетах после их вскрытия и помещают на водяную баню температурой 32 ±2^ₒС на 10 мин для удаления углекислоты. Затем содержимое сливают в посуду, составляя объединенную пробу. Объем объединенной пробы жидких кисломолочных продуктов равен объему продуктов, включенных в выборку, т.е. 2 л. Из объединенной пробы после перемешивания выделяют пробу - среднюю, предназначенную для анализа, объемом около 0,10 дм³ . 3.Условия хранения- по СанПиН 2.3.2.1324-03- 72 часа при температуре- 4±2⁰ С

Задача 5 В универсальный магазин 12.09. сего года поступило молоко коровье питьевое: пастеризованное в количестве 50 коробок и стерилизованное – 30 коробок. В коробке по 12 пакетов. Пастеризованное молоко расфасовано в пакеты, стерилизованное – в тетрапакеты емкостью 1 литр.

1.Определите выборку и массу средней пробы для контроля качества молока пастеризованного и стерилизованного по органолептическим и физико-химическим показателям.

2.Чем объясняются разные условия и сроки хранения пастеризованного и стерилизованного молока?

3.Сравните пищевую и биологическую ценность пастеризованного и стерилизованного молока.

Ответ: выборка составляет по 2 коробки от каждой партии по п. 1.4.2 ГОСТа 26809-86 «Молоко и молочные продукты Отбор проб и подготовка их к испытанию» - выборка по 2 коробки от каждой партии, Из каждой партии из 2-х коробок берем по 1 пакету. Объем выборки составляет по два пакета и два тетрапакета. Объем объединенной пробы для определения органолептических и физико-химических показателей по п.1.3 и 1.4 – по 2,0 л.. Среднюю пробу составляем при перемешивании не менее 2-х раз двух пакетов– это средняя проба 1 л. для питьевого молока. Для микробиологических показателей стерилизованного молока - используем 1 тетрапакет, а один для – органолептических и физико-химических. исследований.2.Срок хранения пастеризованного молока по по СанПиН 2.3.2.1324-03- 36 часов при температуре 4±2⁰ С, а стерилизованного молока – 4 мес при температуре 20 ±2⁰ С.Объясняется разными условиями термической обработки и отсюда разным микробиологическим состоянием продукта.3.Пищевая ценность пастеризованного молока выше. чем стерилизованного по содержанию витаминов, в основном водорастворимых и биологически активных веществ

­­­­­­.Задача 6. В торговое предприятие поступила партия творога 5 % - жирности в количестве 500 кг в коробках по 10 кг в каждой. Творог расфасован в пачки по 200 г. При оценке качества выявлено: творог имеет рассыпчатую консистенцию, без ощутимых частиц молочного белка; вкус и запах – кисломолочные, без посторонних привкусов; цвет – белый с кремоватым оттенком, равномерный по всей массе; на нейтрализацию кислот в 5 г творога пошло 12 мл 0,1 Н раствора едкого натрия.

1.Определите размер выборки, массу объединенной и средней пробы для анализа.

2. Установите соответствие творога требованиям ГОСТа.

3.Назовите условия и сроки хранения творога.

Ответы:

1.Всего коробок 50 шт- выборка составляет по 2 коробки от партии по п. 1.4.4 ГОСТа 26809-86 «Молоко и молочные продукты Отбор проб и подготовка их к испытанию» - выборка по 2ед из каждой коробки- 800г-объединенная проба. Пробу опечатывают. По п.2.6.2 из объединенной пробы выделяем после перемешивания в одном сосуде -среднюю пробу для анализа -100 г.

2.Титруемая кислотность творога составляет 12х20= 240 ⁰ Т, т.е. не соответствует по кислотности для 5% творога по ГОСТ Р 52096-2003.Однако по всем остальным показателям –норма.

3.Срок хранения творога 72 часа при температуре 4±2⁰ С, по по СанПиН 2.3.2.1324-03.

Задача7. На склад Багратионовского райпо поступила партия сыра Голландского круглого массой нетто 520 кг. в 26 ящиках. При проверке качества по органолептическим показателям обнаружено: сыр имеет слабовыраженный аромат, грубую консистенцию, щелевидный рисунок, упаковка и маркировка удовлетворительная. Физико-химические показатели качества сыра соответствуют требованиям действующего ГОСТа.

1.Определите величину выборки, порядок отбора точечных проб и массу объединенной пробы для анализа качества сыра.

2.Установите соответствие сыра требованиям ГОСТа.

3.Сроки годности и условия хранения сыра.

Ответы:

1.По ГОСТу 26809-86 «Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытанию» по п. 1.4.10 – от 26 ящ. Отбирают 4 ед упаковки. От каждой контролируемой упаковки отбирают одну головку –т.е. 4 головки сыра, от которых берут точечные пробыв. Точечные пробы отбирают с двух противоположных сторон каждой головки сыра, включенной в выборку-из 4-х головок. Точечные пробы от них отбирают сырным щупом, вводя его в верхнюю часть почти до центра головки.. От вынутого столбика сыра отделяют корковый слой длиной 1 см, для определения органолептических и физико-химических показателей –берут оставшийся столбик длиной около 2 см. и помещают в посуду. Общая масса среднего образца должна быть не менее 50 г.. Верх столбика сыра возвращают на свое место, поверхность сыра заливают подогретым до 100-120 ⁰ С парафином или оплавляют нагретой металлической пластинкой. Точечные пробы твердых и мягких сычужных сыров протирают через мелкую сетку, тщательно перемешивают и выделяют средний образец около 50 г. Пробы помещают в сухую чистую посуду с плотно закрывающимися крышками.

2. По ГОСТ Р 52972-2008 «Сыры полутвердые» по этому стандарта – запах, консистенция и рисунок соответствуют требованиям к сыру Голландскому, набирает - 79 баллов (по вкусу и аромату-41 балл, консистенция- 20 баллов, цвет-4 балла, рисунок-6 баллов, внешний вид – 8 баллов) Сыр можно отнести ко 2 сорту, набравшему 79 баллов и в реализацию его можно пустить, т.к он набрал более 75 баллов.

3.Сроки годности определяют по дегустационной оценке сыра, рекомендуемый срок годности- сыра -30 суток. Сыры хранят при температуре от минус 4 до 0⁰ С и относительной влажности 80-90 % или от 0 до плюс 6⁰ С и относительной влажности 80-85 %.

РАЗДЕЛ 3

ОЦЕНКА ДОСТОВЕРНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИССЛЕДОВАНИЯ.

Погрешности (ошибки) результатов измерения.

Как бы тщательно ни проводились измерения, какими бы точными средствами, методами и приемами ни пользовались, нельзя узнать истинного значения измеряемой величины. При проведении повторных измерений с наибольшей тщательностью каждый раз получаются различные результаты. Действительное значение измеряемой величины – это такое значение ее, которое заведомо точнее, чем полученное при измерении. Оно необходимо для оценки погрешности измерения. Погрешность результата измерения – это алгебраическая разность между полученным при измерении и действительным значением измеряемой величины. Погрешность результата измерения доступна для определения и выражается в единицах измеряемой величины (абсолютная погрешность) или в долях (процентах) ее значе­ния (относительная погрешность).

Погрешности (ошибки) измерения в метрологии классифи­цируются по характеру проявления (систематические, случайные, промахи и грубые погрешности) и по источникам возникновения (аппаратурные погрешности и погрешности, обусловленные использованием выборочного метода обследования (ошибки выборки)).

Систематическими называются погрешности, остающиеся постоянными или изменяющиеся по определенному закону при повторных измерениях одной и той же величины. К ним можно отнести приборные погрешности, обусловленные несовершенством конструкции приборов. Например, они возникают при взвешивании навесок продукта для анализа с использованием разновесов, имеющих ту или иную погрешность, которую определяют при проверке разновесов (гирь), однако поправок на эту погрешность при взвешивании навесок не вводят. Поэтому систематические погрешности допускаются.

Случайными называют погрешности, изменяющиеся слу­чайным образом при повторных измерениях одной и той же величины. Они обнаруживаются в нерегулярных расхождениях результатов измерений, обычно в последних двух-трех значащих цифрах. Случайные погрешности не могут быть исключены из результатов измерений как систематические. Однако при проведении ряда повторных измерений теория вероятности и математическая статистика позволяют уточнить результат, т. е. найти значение измеряемой величины, более близкое к истинному, чем результат одного измерения.

Систематические и случайные погрешности определяют термин «точность измерения», т. е. степень приближения результатов измерения к истинному значению измеряемой величины.

К промахам и грубым погрешностям относят такие погрешности, которые превышают оправданные объективными условиями измерений систематические и случайные погрешности. Причины промахов – ошибки наблюдателя, наиболее характерными из которых являются неправильный отсчет по шкале измерительного прибора, происходящий из-за неверного учета цены малых делений шкалы; неправильная запись результата наблюдений (описка); недостаточная компетентность при пользовании прибором или частями измерительной установки. Грубые погрешности возникают при использовании неисправной измерительной аппаратуры, несоблюдении условий измерения и без учета других случайных воздействий на качество работы прибора.

Результаты измерений, содержащие промах, выявляются и во внимание не принимаются. Предложен ряд приемов и формул для определения результатов, подлежащих отбрасыванию. Наиболее простым приемом является отбрасывание результатов, содержащих погрешности, превышающие 3S, 3,5Sили 4S(см. с. 18).

Правила оформления цифрового материала

Эти правила регламентируются СТ СЭВ 543-77 и учитываются при разработке нормативно-технической, конструкторской и технологической документации. По этому стандарту значащими цифрами данного числа считаются все цифры от первой слева, не равной нулю, до последней, записанной справа. Например, числа 12,0 и 120 • 10³ имеют по три значащих цифры, а число 0,0056 – только две. Различаются записи приближен­ных чисел по количеству значащих цифр. Так, числа 2,4 и 2,40 неравнозначны. Запись 2,4 означает, что верны только цифры целых и десятых; истинное значение числа может быть 2,403 и 2,398, но не 2,421 и не 2,382. Запись числа 382 означает, что все цифры верны. Если за последнюю цифру ручаться нельзя, то число должно быть записано 3,8 • 10². Число, для которого указывается допускаемое отклонение, должно иметь последнюю значащую цифру того же разряда, что и последняя значащая цифра отклонения. В соответствии с указанным правильно записано: 12,13±0,17 и неправильно: 12,13±0,2.

Числовые значения величин в таблицах должны указываться с одинаковым числом разрядов. Например, если компонент химического состава продукта обозначается с точностью до первого десятичного знака, то во всех вариантах опытов нужно указывать его содержание с одинаковой точностью. Так, запись 6,0, 6,5 и 5,8 считается правильной, а 6, 6,5 и 5,83 – неправильной.

Необходимо соблюдать также правила округления числа, заключающиеся в отбрасывании значащих цифр справа числа до определенного разряда с возможным изменением цифры этого разряда. В случае если первая из отбрасываемых цифр (считая слева направо) меньше 5, то последняя сохраняемая цифра не меняется. Так, округление числа 12,23 до трех значащих цифр дает 12,2. В случае если первая из отбрасываемых цифр (считая слева направо) равна 5, то последняя сохраняемая цифра увеличивается на единицу. Например, округление числа 0,145 до двух значащих цифр дает 0,15. Но если число 0,15 получено после округления числа 0,149, то округление этого числа до одной значащей цифры дает только 0,1. Поэтапное округление числа до желаемого количества значащих цифр не допускается. Нельзя, например, округлять число 0,149 в такой последовательности: 0,149→0, 15, 0,15→ 0,2.

Определение средней ошибки измерения

В товароведной практике исследования и контроля качества товаров приходится ограничиваться малой выборкой, т. е. небольшим числом наблюдений или измерений, количество которых не превышает 30, а нередко составляет 3 – 4 повторности.

Определение средней ошибки измерения производится в сле­дующей последовательности.

1.Определяют среднее арифметическое значение (X) полученных экспериментальных данных по формуле

(1.1)

где X_i – результат i-ro наблюдения; n – число наблюдений.

2.Рассчитывают среднее квадратическое отклонение (S) фактических данных от их среднего арифметического значения по формуле

; при n<30 (1.2)

где d_i – отклонение фактической величины i-roнаблюдения от среднего арифметического значения; n – число наблюдений.

Среднее квадратическое отклонение показывает количествен­ную изменчивость исследуемого свойства относительно его среднего арифметического значения.

3.Вычисляют коэффициент вариации (V), или степень ко­леблемости изучаемого свойства от его среднего значения в про­центах, по формуле:

(1.3)

где S – среднее квадратическое отклонение; – среднее арифметическое значение.

Коэффициент вариации характеризует степень однородности исследуемого материала.

4. Определяют среднюю ошибку (m) сделанных измерений с учетом нормируемого отклонения от их среднего значения по формуле:

(1.4)

где t – нормируемое отклонение, зависящее от значения дове­рительной вероятности qи количества проведенных измерений; S – среднее квадратическое изменение; n – число наблюдений.

Нормируемое отклонение t представляет отклонение того или иного результата измерения Xi от их среднего значения , отнесенное к величине среднего квадратического отклонения S_x, т. е.

Этот показатель устанавливает, насколько S значения отдельных измерений отклоняются от их среднего значения.

Значения t колеблются в пределах ±3S. От величины tзависит уровень доверительной вероятности qпоявления достоверных результатов измерения.

При значении t, равном 1,0, 1,5, 2,0 и 2,5, доверительная вероятность qсоставляет соответственно (в %): 68,3, 86,6, 95,5 и 98,8.

Величина средней ошибки m показывает, в каких пределах колеблется среднее арифметическое значение выборочной средней в зависимости от неучтенных случайных причин. Истинное значение генеральной средней Мх составит ±m.

Пример. При шестикратном анализе среднего образца корнеплодов мор­кови на содержание Сахаров было найдено: =7,55 %, S=0,40. Требуется определить, в каких пределах находится содержание Сахаров в корнеплодах моркови при доверительной вероятности 95,5 % (t=2,0).

Значение средней ошибки рассчитывают по формуле 1.4. Подставив зна­чения, получим:

Следовательно, М_х=7,55±0,3б %.

В приведенном примере с доверительной вероятностью 95,5 % можно утверждать, что содержание Сахаров в корнеплодах моркови не превышает 7,55±0,36 %.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: