Люминесцентный метод анализа

Цель работы: освоить люминесцентный метод анализа для определения качества пищевых продуктов и непродовольственных товаров.

Необходимые химические реактивы и лабораторная посуда: 10% раствор аммиака, дистиллированная вода, пробирки.

Известно, что поглощение атомами и молекулами энергия может выделяться в виде лучистой энергии. Однако некоторые вещества обладают способностью светиться, т.е. при некоторых температурах под действием падающей на них лучистой энергии люминесцировать.

В отличие от температурного, люминесцентное свечение является неравномерным и продолжается относительно долгое время после прекращения действия внешнего возбуждающего фактора. Явление люминесценции разнообразны по свойствам и происхождению.

ПО виду возбуждения различают:

-фотолюминесценцию –свечение, возникающее под действием световых лучей оптического диапазона частот (ультрафиолетовых и видимых лучей), наблюдается в газообразных, жидких и твердых телах;

-катодолюминесценция – свечение, возникающее под действием продуктов радиоактивного распада α и β-лучей), а также космической радиации;

- химилюминесценция – свечение вещества при протекании химической реакции;

-триболюминесценции – свечение, возникающее при трении некоторых веществ;

- кристаллюминесценции – свечение, возникающее при механическом сжигании кристаллов.

По виду свечения различают два вида люминесценции: флуоресценцию и форфоресценцию.

Флуорисценцией называют люминесценцию с длительностью 1-10 с.

Фосфорисценцией называют свечение, продолжающееся заметный промежуток времени после прекращения возбуждения (от 10 си более).

Процесс возникновения люминесценции состоит из трех основных стадий: поглощение возбуждающей энергии, переводящее молекулы веществ в неравновесное состояние, преобразование поглощенной энергии внутри молекул; высвечивание избыточной энергии и возвращение молекул в равновесное состояние.

Все люминесцирующие вещества имеют общее название- люминифоры.

Если объект, содержащий люминофор, поставить на пути источника обычного света, то для него можно снять спектральную кривую поглощения. Если же на пути светового потока, представляющего УФ-лучи поместить исследуемый объект, содержащий люминофоры, то он начинает светиться – люминесцировать характерным для него светом.

Люминесцентным методом анализа можно определить микро примеси - люминофоры в количествах до 10%, Погрешность метода составляет 5-7%.

По характеру задач различают несколько видов люминесцентного анализа:

-сортовой люминесцентный анализ;

-люминесцентная микроскопия;

- люминецентный химический анализ(качественный и количественный).

Люминесценцию широко применяют для определения органических веществ (витамины, лекарства, наркотики). В неорганическом анализе люминесцентный анализ в основном используют для определения редкоземельных материалов. В оптико-механической промышленности люминесцентный анализ используют для обнаружения маркировки различных сорт ов стекла, в бумажной- для установления качества целлюлозы. В сельском хозяйстве и пищевой промышленности для определения жизнеспособности семян, анализа пищевых продуктов. По цвету люминесценции можно установить сорт муки: чем больше в ней отрубей, тем интенсивней свечение. Люминесценция позволяет легко обнаружить начальную стадию загнивания различных овощей и фруктов. В случае непродовольственных товаров люминесцентный анализ при меняют для оценки качества красителей, оптических отбеливателей, при обнаружении неявных дефектов металлических покрытий, полимерных, лакокрасочных покрытий, с целью определения при роды текстильных материалов и др.

Недостатки метода. Ограниченность применения

- только к люминесцирующим веществам, люминесценцией обладают соединения некоторые (ароматические и гетероциклические соединения, соли редкоземельных материалов, ураниловые соли, некоторые комплексные соединения тяжелых металлов);

-невозможность проводить количественные измерения при наличии в образце нескольких люминесцентных соединений, когда происходит перекрытие полос их поглощения и люминесценции.

Ход работы. Определение качества (свежести) пищевых продуктов люминесцентным методом. Мясо, рыба и другие пищевые продукты обладают разным люминесцентным свечением, причем интенсивность свечения и оттенки изменяются в зависимости от степени свежести продукта. Визуальное наблюдение люминесценции дает возможность устанавливать не только степень свежести продукта, но его сорт, а также принадлежность мышечной ткани к тому или другому виду животного организма. Пользуясь таблицей 1 можно сделать заключение о качестве продовольственных товаров.

Таблица 1- Определение качества образца по цвету люминесценции

Качественные и полукачественные измерения (определения) проводят с испоьзованием ртутной лампы, свет от которой падает на исследуемый образец через УФ-светофильтр. Образец помещается непосредственно под лампу и под углом 90 градусов по отношению к падающему свету. Наблюдается свечение образцов.

Работа 2. Определение спектральной области люминесцентного излучения

Таблица 2- Спектральная область видимого люминесцентного излучения

Результаты работ №1 и 2оформить в таблицу:

Работа 3. Определение степени окисленности пищевых жиров (полуколичественная оценка)

В пробирку из нефлуорисцирующего стекла помещают 4 мл исследуемого жира, добавляют такое же количество дистиллированной воды и 4 капли 10%-ного раствора аммиака. Интенсивно стряхивают и дают отстояться, т.е. разделиться водной и жировой фазам, затем в потоке УФ-лучей наблюдают свечение водного слоя. При содержании окисленных веществ более 1% происходит отчетливо свечение, от 0,5-1,0% - зеленоватое свечение с голубо-дымчатым оттенком, если содержание окисленных веществ не превышает 0,5%, то появляется зеленая люминесценция.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: